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卡尔费休法测量面粉中的水分

发布时间:2016-08-08浏览:679次

 

内容摘要:面粉水分一般用失重法测量,但是由于客户对于水分精度要求比较高,所以选择了卡尔费休法

 

样品名称:面粉

 

样品说明

 

由于面粉属于固体粉末装物质,在甲醇中溶解有限,所以每做一次样品必须重新排废液,添加新的甲醇,这样可以防止面粉中的水分释放不完全。

 

---仪器配置---

 

1.AKF-1Puls全自动卡尔费休水分测定仪

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 10ul微量注样针

6. 电子天平(0.1mg)

 

---试剂---

 

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

 

溶剂:无水甲醇; 辅助试剂:无;

 

---测定方法---

 

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

 

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

 

3、用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

 

4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

 

5、将面粉用称量纸小心称量300mg左右样品,从反应杯的固体进样口加入反应杯,然后再称量,两次称量之差作为样品量输入到仪器开始测量。

 

---仪器参数---

 

极化电压范围:0∽2000mV

极化电流范围:0∽150μA

水份含量测定范围: 0.001∽100%;

滴定控制精度:0.5ul

滴定功能:PID全自动控制滴定速度,漂移自动更新自动扣除;自动保持终点;

辅助功能:滴定延时,终点延时

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品;

滴定重复性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml试剂)

测量时间:平均3分钟;

数据处理:自动统计数据平均值和相对标准偏差

数据存储:方法文件5个;测定结果100组;

阀门及管路材质:三向双通电磁驱动控制阀,防腐材料管路及密封接头;

外接电极:双铂针电极;

操作界面:按键式LED屏

选配部件:10ml高精度滴定系统,三孔瓶架,数据打印机;

使用环境湿度:≤80%

电源环境:95 ∽ 260V /50HZ

仪器尺寸:380×300×330mm

仪器净重:5.6Kg   整箱毛重:9.5Kg

 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源: 客户提供 环境湿度: 67%

环境温度: 13 ℃

样品名称:面粉 滴定度:3.352mg/mL

 

测定次序

进样量mg

滴定体积ml

含水量mg

测定时长m:s

测定结果%

1

371

4.00

13.408

3:42

3.614

2

317

3.340

11.195

3:34

3.532

3

323

3.415

11.447

3:32

3.544

4

335

3.685

12.352

3:36

3.687

5

255

2.735

9.167

3:25

3.596

 

平均值%:

RSD偏差%:

 3.5946

 

1.7259%

 


影响因素讨论:

 

1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次测量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比较好的溶解,溶剂整个过程中比较清澈,没有出现浑浊的现象,证明40ml甲醇测300mg左右的面粉是完全可以的,但是整个实验过程可能会比较长。

 

---补充说明---

 

类似于玉米粉,藕粉,淀粉之类的粉末状食品都可以用此方法测定。

 

 

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