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保证样品的进样量合适,若样品取样量少,会导致称量误差过大,也会使样品不再具有代表性,建议每次加入的样品能够消耗2ml-4ml的卡尔费休试剂。对于含水量小的样品,建议更换滴定度较小的卡尔费休试剂,要做出好的重复性,消耗的试剂量zui少不可少于1ml。
部分样品可能会发生副反应,通常表现为:滴定完成后漂移很高、终点识辨滞后(反应时间过长)或者根本无法到达终点。
对于这种样品,若样品pH在酸性区域,加入吡啶、咪唑;
若样品pH在碱性区域,加入水杨酸、苯甲酸,使系统pH维持在5-7;
若样品含有醛类、酮类,需要使用醛酮试剂;
若样品含有与卡尔费休试剂直接反应的物质,需要选择卡式炉。
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