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电位滴定仪在医药行业的应用(盐酸金刚烷胺片含量的测定)

发布时间:2017-03-07浏览:1389次

 

    正如在其他化学分支领域一样,滴定始终作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业;进行简单、快速、具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。电位滴定仪是医药行业生产过程中的质量控制和常规分析的重要检测仪器。

 

    盐酸金刚烷胺,别名盐酸金刚胺、三环癸胺,用于原发性震颤麻痹及不能耐受左旋多巴治疗的震颤麻痹患者、药物诱发的锥体外系反应、一氧化碳中毒和帕金森综合征及亚洲A-Ⅱ型流感病毒引起的呼吸道感染。盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺,可以抑制病毒穿入宿主细胞,并影响病毒的脱壳,抑制其繁殖,起治疗和预防病毒性感染作用。

 

    此次案例来源于上海禾工科学仪器有限公司实验室,实验室技术工作人员使用禾工CT-1 PLUS全自动滴定仪和pH电极对药品盐酸金刚烷胺片中的含量进行了测定。

 

实验试剂

NaOH,分析纯

邻苯二甲酸氢钾,基准物

乙醇,分析纯

实验溶液

滴定剂   约0.1mol/L NaOH溶液

盐酸     0.01mol/L

 

样品分析

样品制备

(1)取20片盐酸金刚烷胺片,用研钵研细,精密称取适量样品粉末,置入具塞锥形瓶中,加乙醇20mL,振摇20min使溶解;

(2)干燥滤纸过滤,样品溶液制备完成。

注:盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量为60%~63%

样品测定:

1)0.1mol/L NaOH溶液标定

准确称取一定量烘干的邻苯二甲酸氢钾,加入50mL去离子水溶解后,对NaOH溶液进行标定;

(3) 样品测定

忘样品溶液加入0.01mol/L的盐酸溶液约5mL,乙醇30mL,用标定好的 NaOH溶液进行滴定,两个突跃点体积差为滴定体积。

分析结果

(1)滴定剂的标定

滴定剂浓度(mol/L)=(样品质量/204.22)/(消耗体积*0.001)

样品质量(g)

消耗体积(mL)

滴定剂浓度(mol/L)

0.1232

5.6677

0.1064

0.1456

6.6988

0.1064

0.1258

5.7692

0.1068

平均值

0.1065

 

标定图谱

 

 

 

(2)样品测定

含量(%)=[(滴定剂浓度*(体积V2-体积V1)*0.001*187.71/样品质量] *100

 

样品质量(g)

体积V1(mL)

体积V2(mL)

含量(%)

0.1522

3.2587

8.0226

62.5727

0.1641

3.1487

8.3395

63.2357

0.1807

3.1687

8.8788

63.1717

 

样品测定图谱

 

 

 

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