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电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量

发布时间:2020-05-21   点击次数:453次

气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。

CT-1Plus自动电位滴定仪

仪器配置

1. CT-1Plus 自动电位滴定仪

2. 滴定搅拌台

3. PH 复合电极 PH-101

4. 100mL 滴定杯

5. 电子天平(精确到 0.1mg)

6. 烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

滴定剂: 0.0803mol/L 氢氧化钠标准溶液

溶剂: 乙醇,20%氯化钠溶液

样品: 气相二氧化硅

盐酸: 0.1mol/L

测定方法

首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 4.0g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。

称取约 1.0g 样品于滴定杯中,加入 12.5mL 无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用 0.1 mol/L 的盐酸调节溶液 PH 到 4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

V ´ C ´ 602

结果计算公式:N=

BET ´ m

: V ( ml  Cmmol/mLm ( g )602 位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

 

仪器参数

终点模式:固定 PH 终点

终点判断 PH 值:9

终点判断体积:前 5;后 0.5

预滴定:无

最小滴加体积:10uL

搅拌速度:200

最大滴加体积:50uL

每滴间隔时间:1000ms

HOGON 电位滴定样品测定记录

  样品来源客户提供    环境湿度:55%    环境温度:25 ℃ 

样品名称

气相二氧化硅

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670 /m2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819 /m2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499 /m2

分析时长:约 3min

 

平均值:1.4663 /m2

 

 

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