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卡氏水分测定仪检定环氧树脂中的水分的原理规程

更新时间:2020-06-03浏览:1879次

简介

环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定己内酰胺合成物的水分含量。

仪器配置

1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL国产

2. 溶剂:  无水甲醇

测定方法

1. 使用仪器吸溶剂功能向滴定池内注入约30ml的溶剂

2. 使用仪器打空白功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

 计量管体积:20mL

 控制精度:3μL(20ml高精度计量管)

 滴定延时:10

 终点延时:10秒

 漂移扣除:

 终点保持:开

 体积极值:50mL

 时间极值:30min

实验条件

 样品来源客户

 样品名称环氧树脂

 环境温度25

 环境湿度46%

 滴定度4.021mg/mL

 漂移计算

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/%

环氧树脂

0.6883

0.1638

87

0.0889

0.8789

0.2015

76

0.0875

0.8207

0.1736

72

0.0803

计算公式:

式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

F:漂移量(mg)

结果讨论

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定环氧树脂的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好

参考标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法

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