气相色谱仪测定保健食品中大蒜素含量的方法

1. 试剂
1.1 无水乙醇 分析纯。
1.2 正己烷 分析纯。
1.3 大蒜素标准溶液 准确称量大蒜素标准品0.1000g，加入正己烷并定容至10mL，该标准溶液浓度为10.0mg/mL。该标准溶液以正己烷－无水乙醇（1：1）稀释10倍后作为标准使用液，标准使用液浓度1.0mg/mL。
2. 仪器设备
2.1 气相色谱仪：附氢火焰检测器（FID）。
2.2 超声波清洗器。
2.3 离心机。
3. 分析步骤
3.1 样品处理
3.1.1 固体样品：准确称取一定量样品，加入2.5mL无水乙醇后超声提取70min，取出后冷却，加入约10mL正己烷后振摇，静置分层后取上清液进样。
3.1.2 液体样品：精密吸取一定量样品于分液漏斗中，加入5mL正己烷振摇提取1min，静置（或离心）分层后，取上清液进样。
3.2 气相色谱参考条件
3.2.1 色谱柱 0.5%EGA/Chromosorb W.AW（60~80目）2m。
3.2.2 柱温：90℃。
3.2.3 进样口温度：150℃。
3.2.4 气体流速：氮气55mL/min，氢气50mL/min，空气500mL/min。
3.2.5 进样量：1μL。
3.2.6 色谱分析：量取1μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积与标准比较定量。
4. 结果
4.1 计算

X－样品中吡啶甲酸铬的含量，mg/100g；
h1－样品峰高或峰面积；
C－标准溶液浓度，mg/mL；
V－样品定容体积，mL；
h2－标准溶液峰高或峰面积；
m－试样量，g。
4.2 精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在95.8%~113.7%之间，相对标准偏差2.1%。zui低检出浓度0.043mg/mL。