苯及苯系物检测方法 二次热解吸气相色谱法

1．原理
空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。

2．仪器设备
2.1活性炭管（内含0.1g（椰子壳）活性炭）和Tenax-TA管（内含0.1gTenax-TA）；
2.2大气采样仪；
2.3 10uL微量注射器；
2.4 二次热解吸仪；
2.5 GC9160型气相色谱仪（内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度
3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接色谱工作站）。

3．药品试剂
苯或苯系物（内含苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯共5种物质）标准样品系列（BR（苯/苯系物）浓度C（mg/mL）见说明书）。

4．采样
4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管，接上大气采样仪，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度（t，℃）和气压（p，kPa），按6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。

5．操作步骤
5.1流量的设置。
5.2温度的设置。
5.3标准曲线的绘制
5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1（若未在位），在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管（以下均简称“取样管1”）。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管（以下简称“取样管2”）（若未装上）。
5.3.4用10uL微量注射器量取1uL 4#苯或苯系物标准样品（气泡需赶干净）。
5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。
5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。
5.3.7再过4分钟（即总计5分钟）后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。
5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮（若未打开），六通阀转向2，此时开始记时。
5.3.9 4分钟后（取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2），关闭“载气2开关”旋钮（用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭）。
5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。
5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下色谱工作站（在有信号的通道中A或B）按钮 （若为苯系物，则要同时按下气相色谱仪“启动”键）。
5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。
5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm（若为苯系物n=1,2,…5）（m=1,2,3,4），具体参见《室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。
5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm（μg）（若为苯系物n=1,2,…5）（m=1,2,3,4）为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回
归线斜率Kn （峰高常用对数/μg），并以1/Kn（峰高常用对数/μg）作为样品各组定的计算因子BM/nM （μg/常用对数）。
5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测（mg/mL）=10（lgHm/nm-B6H6/n） ×BM/nM/1（若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对（间）二甲苯,5为邻二甲苯）计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ（|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n）均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
5.4样品各组分的测定
5.4.1关闭载气2，按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰高H0/n0（若基线在10mV以上，重复5.4.1）。
5.4.2在热解吸1处装上取样管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，样品管的峰高H1/n1（若为苯系物n=1,2,…5）（按样品编号由小到大）。
5.4.3按6.3计算样品各组分浓度C1/n1（mg/m3）（若为苯系物n=1,2,…5）。
5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定（若需要）。
5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.3和5.5.2活化。
5.5各种活化
（适用于超过5天不采样的活性炭管、超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱。）
5.5.1活性炭管：基本活化1次，活化后的活性炭管保存于干燥皿内（待基线稳定在10mV以下方可采样，可重复使用30次。
5.5.2 Tenax-TA管：0.1g基本活化1

本篇文章来源于 苯及苯系物检测方法   二次热解吸气相色谱法|科学仪器在线 原文链接：http://www.hogon17.com/products.html