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关于该仪器的操作与维护细节,远不止这些要点,但为便于实际应用,此处先列举以下核心内容供参考:
系统密闭性保障:从试剂瓶到计量泵再到反应池,整个卡尔费休试剂液路部分的连接必须紧固,确保系统全密闭。否则,试剂泄漏不仅会影响测试结果,还可能造成安全隐患。同时,测试时要防止试剂吸收空气中的水分,以免导致滴定终点延迟。
取样准确性提升:标定试剂时,取用一定量的水(如 10mg 水),应尽量使用精确的取样器(如 10ul 取样器),这样既能提高取样的准确性,又能加快操作速度,还可防止水滴粘附。取用甲醇试剂、乙酯等其他试剂时,也需注意同样的问题。取放完毕后,应尽量缩短反应池打开的时间。
搅拌速度调整:在反应池中,由于滴定试剂加入的位置与电极位置不同,因此需要调整搅拌速度。一般调至快到不形成湍流为止,这样能使反应快速达到滴定终点。
滴定速度设定:滴定时,初期可快速滴定,以尽量缩短试验时间。但在接近终点时,应减慢滴定速度,从而提高计量准确度。
远离强磁场环境:卡尔费休水分仪应远离强磁场,否则电子显示可能会出现跳动等不正常现象,影响测试结果的准确性。
仪器清洁工作:使用完毕后,要用甲醇清洗干净仪器。注意不能用水清洗系统,因为水不易挥发,会残留在系统中,影响下一次测试时卡尔费休试剂的标定准确性。电极使用一段时间后也需清洗,当灵敏度降低、电极受污染严重时,可用纸沾一点丙酮擦拭电极(需等丙酮挥发后方可使用),或者将电极浸入稀硝酸溶液中 24 小时,然后取出用清水漂洗、滤纸拭净。
仪器维护保养:定期对仪器进行清洗和维护,确保其正常运行。长期不使用时,应将泵管及液路内的卡尔费休试剂全部排完,防止因试剂挥发引起结晶而堵塞管路。同时,反应瓶内的试剂也应排完,并将电极擦拭干净。
特殊样品处理操作:对于挥发性强的样品,需采用特殊的进样方式,如使用密封进样针快速进样,减少样品挥发对测定结果的影响。而对于固体样品,要将其研磨成均匀粉末,确保样品与试剂充分接触反应。