造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定

1 主题内容与适用范围
本标准规定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。
本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。
2 引用标准
GB 741 纸浆分析水分的测定法
3 原理
用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖，单糖被硼氢化钠还原为糖醇，糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析。
4 试剂
4.1 硫酸（AR, GB 625）用蒸馏水配制成浓度为72%。
4.2 肌醇（CR），称10g肌醇，溶于200mL，蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度。
4.3 碳酸铅（CR）。
4.4 硼氢化钠。
4.5 乙酸（AR）浓度为36%。
4.6 无水乙醇（AR,GB 678）。
4.7 乙酸酐（AR,GB 677）。
4.8 乙酸干酯（AR,GB 3289）。
4.9 二氯甲烷（AR）。
4.10 葡萄糖。
4.11 半乳糖。
4.12 甘露糖。
4.13 木糖。
4.14 阿拉伯糖。
4.15 蒸馏水或脱离子水。
5 仪器
一般实验室仪器和如下仪器。
5.1 气相色谱仪
5.2 旋转蒸发器：可控制温度到75℃，能抽真空至750mmHg。
5.3 普通医用高压锅。
5.4 恒温水浴。
5.5 烘箱。
6 试样制备
原料磨碎至40～80目，纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后，取2份各2g试样，按GB 741规定绝干量。
7 试验步骤
称取约为绝干量0.3g（称准至0.0005g）的样品于15mL离心试管中，置于有五氧化二磷的真空干燥器内，抽真空后，放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸，加入离心试管中，插入尖头玻璃棒搅匀，在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸留水分数次洗至200mL烧杯中，加10mL内标肌醇溶液，置于高压锅内，在120℃再水解1h。冷后，用量筒取10mL清液于50mL烧杯中，加2g碳酸铅，中和至pH5，过滤于25mL烧杯中。加0.2g硼氢化钠，在40±1℃水浴还原0.5h，然后滴加36%乙酸至无气泡为止。将此溶液倒入10mL量筒中，加蒸馏水至10mL刻度，用玻璃棒轻轻上下搅匀，用滴管取1mL注入阳离子交换柱（附录A），交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上，在55℃浓缩至干，加5mL无水乙醇蒸干，再加5mL无水乙醇，蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL，在120±1℃烘箱中酯化1.5h。取出后，加5mL蒸馏水，置旋转蒸发器上，在75℃浓缩至干，再加1mL蒸馏水，蒸干。加1mL二氯甲烷，用微量注射器取4μL进气相色谱仪分析（附录B）
8 结果的表示
以两个平行样品的试验平均值（由百分数表示）报告结果，至0.01%。
8.1 按式（1）和式（2）计算含量（%）
A×Ws
单糖含量（%）= —————×100………………………………（1）
As×W×K

聚糖含量=B×单糖含量…………………………………………（2）
式中：A——单糖拖尾峰（tailing peak）。前者少见。>色谱峰面积，mm2；
As——内标色谱基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积，mm2；
W——样品绝干重量，mg；
Ws——内标重量，mg；
B——单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖，B=0.9；对木糖、阿拉伯糖，B=0.88；
K——单糖校正因子，确定K值需称五种标准单糖，各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量；葡萄糖0.13g，半乳糖和阿拉伯糖各0.01g，甘露糖和木糖各0.03g。
在测定样品的同时，同样条件下测定K值，K值按式（3）计算：
Ac×W5
K=————………………………………………………（3）
As×Wc
式中：Ac——标准单糖色谱峰面积，mm2；
Wc——标准单糖重量，mg；
As——内标色谱峰面积，mm2；
Ws——内标重量，mg。
8.2 按下式计算相对含量（%）
单糖含量
单糖相对含量（%）=——————————×100………………………（4）
全部单糖含<