气相色潜法测定蒙药白豆蔻中桉油精的含量

提要：目的：气相色谱法测定蒙药材白豆蔻中桉油精的含量 方法：药材通过水蒸气法提取挥发油，以乙醚萃取分离后，采用GC法对挥发油中桉油精进行定量测定。结果：在建立的色谱务件下，桉油精在1．02μg～6．13μg范围内，呈良好的线性关系，相关系数为0，9999。结论：方法简便、准确．重现性好。

关键词：白豆蔻；桉油精；气相色谱法

中图分类号：R291 2 文献标识码：B 文章编号：1006---6810（2003）O1—0o38—02

1 仪器与试药：GC-9A气相色谱仪、C-R3A、FID检测器（由日木岛津公司生产），以聚乙二醇（PEG）一20M 和硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度分别为10％ 和1．5％ ，涂布后的载体以7：3的比例（重量比）装入同一柱内（PEG 在进样口端），桉油精刈照品（0788—9202）由中国药品生物制品检定所提供，其它试剂均为分析纯，白豆蔻由内蒙古药材公司购得

2 方法与结果
        2，1 色谱条件与系统性试验：以聚乙二醇（PEG）-20M 和硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度分别为10％和1 5%；涂布后的载体以7：3的比例（重量比）装入同一柱内（PEG在进样口端）；柱温100℃ ，理论板数按桉油精计算，应不低于2500。
       2．2 测定方法
       2．2．1 对照品溶液的制备：精密称取桉油精对照品适 ，加乙醚制成每lml含1．5mg的溶液，作为刘照品溶液。
        2．2．2 供试品溶液的制备：取白豆蔻药材细粉5g，精密称定，按挥发油测定法（《中华人民共和国药典》2000年版一部附录XD）试验，加入l0倍量蒸馏水提油3小时，收集提取器中蒸馏水及油置于分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次15ml，合并乙醚液，置50ml量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
        2．2．3 测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各2μL注入气相色谱仪，计算，即得。
        2．3 标准曲线的制备：桉油精对照品适艟，精密称定，加乙醚制成每lml含桉油精1．5mg的溶液。精密吸取上述溶液0．6、1．0、1．6、2．0、2．6、3．0、3．6μL注入气帽色谱仪测定，以峰而积为纵坐标，进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程为：C=7．54696E-0+0．021003 r=0．999941（C为进样量μg，A 为峰面积）。结果表明在1.02μg
～ 6．13μg范围内，对照品量与峰面积呈良好的线性关系，结果见表1。
        2．4 精密度试验：取上述药材制备的样品溶液，重复进样6次，每次2μL，测得峰面积值的RSD值为1．18％ 。结果见表2。
        2．5 稳定性试验：取供试样品溶液，在12小时内每隔3小时进样1次，每次21A，测得桉油精峰面积的RSD为1．11% ，说明供试品溶液在12小时内是稳定的，结果见表3
        2．6 加样回收试验：取已知含量的同一批白豆蔻药材约2．5g，共取5份，精密称定，分别精密加入8．52mg／ml的对照品溶液1．0ml，按含量测定项下方法提取，测定，计算回收率，结果见表4。
        2．7 不同批号样品含量测定：取白豆蔻药材约5g，精密称定，按含量测定项下方法提取，测定，样品含量测定结果见表表5

3 结论
      《中国药典》只对自豆蔻中挥发油总量做出限定，而未制定挥发油中主要有效成分桉油精的含量，很难确保药材的质。本文采用气相色谱法，对白豆蔻中主要有效成分桉油精进行测定，方法简便、准确，重现性好，可作为控制该药材质量的一种良好方法。