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液相色谱法测定山药中尿囊素的含量

发布时间:2009-10-22浏览:1663次

山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。

[产地]

原产于山西平遥、介休.现主产于河南新乡地区的温县、孟县、沁县、博爱、武陟等县,习称"怀山药"为道地药材.是全国的四大怀药之一.河北、陕西、江西、广东等地亦产。

[采收加工]

冬季茎叶枯萎后采挖,切去根头,洗净,除去外皮及须根,用硫磺熏后,干燥;也有选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸至无干心,闷透,用硫磺熏后,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习称"光山药".在加工是切下断头长寸许的则称为"段山"或"寸山",碎断次货称"料山"。

[化学成分]

块茎含皂苷、粘液质、胆碱、淀粉(16%)、糖蛋白和自由氨基酸,还含枝杈素(d-abscisinⅡ)、多酚氧化霉、维生素C(5mg、3,4,-二羟基苯乙胺,粘液中含甘露聚糖(mannan)与植酸(phytic acid).日本薯蓣含薯蓣皂苷(dioscin,其苷元为薯蓣皂苷元,也是薯蓣属植物块茎常有的成分[1]

还含胆碱(choline)、脱落素(abscisin)、尿囊素(allantoin)多巴胺、(dopamine)、山药碱(batatasine)[2]

[主要成分理化性质和药理作用]

尿囊素:分子式C4H6N4O3,分子量158.12,单斜片状结晶或棱柱结晶(水),熔点238Lg溶于190ml水,500ml乙醇,在热水和热乙醇中溶解度更大。几乎不溶于乙醚[3]

尿囊素具有镇静作用,其里铝盐有除臭及收敛作用。

[含量测定]

山药中尿囊素的含量测定[4]

[色谱条件]

色谱柱:Zorbax ODS C18250mm×4.6mm,保护柱:Zorbax ODS (20mm×2.0mm;流动相:甲醇-氯仿-水(0.50.012100);流速:0.5ml/min;检测波长:224nm;柱温:35

[供试品的制备]

取本品粉末约0.5g,精密称定,加水1ml润湿,加甲醇7ml,超声20min定容,振荡,于4静置,沉淀糖类、淀粉、蛋白质等醇不溶物,吸取上清液0.5ml,挥去甲醇,用纯水0.5ml40超声或振荡溶解尿囊素,高速离心10min,吸取0.2ml用甲醇再生,并以纯水平衡的Sep pak C18小柱,用纯水3ml       洗涤,滤过,滤液定容至5ml,取部分溶液与4000/min。按本法色谱条件进行测定,结果见下图

 

 

                  

                                                         

a对照品;b样品;1尿囊素

[讨论]

根据尿囊素溶于热水和甲醇的性质,本法设计了用水溶解后加甲醇提取尿囊素和蛋白质、淀粉、糖,同时样品制备的方法。继而以水取代提取液中甲醇,除去水不溶物,再将样品的水溶液通过C18

小柱净化,尿囊素获较好的回收,而流动相较难洗提的中草药中的成分则留于C18小柱上端,避免了对尿囊素测定的干扰,简化了样品前处理步骤以获得准确可靠的结果。

 

参考文献

1.       江苏新医学院编,中药大辞典,上海:上海科学技术出版社,1984

2.       沙世炎,徐礼焱编,中草药有效沉浮分析法,北京:人民卫生出版社,1986

3.       国家医要管理局中草药情报中心站编,植物药有效成分手册,北京:人民卫生出版社,1986

4.       宋金春,杨芝,罗顺德等,反相液相色谱测定山药中尿囊素的含量,中国医院药学杂志,2001217):413

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