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氢化物发生器原子吸收光谱法测定低合金钢中砷的含量

发布时间:2009-12-16浏览:1321次

1 范围
本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的砷含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数0.00005%~0.010%的砷含量的测定。
2 原理
试料用适当比例的盐酸、硝酸混合酸分解,以硫酸驱除残余硝酸,在稀盐酸介质中,以硫脲作干扰抑制剂,加入碘化钾-抗坏血酸预还原剂溶液,将高价砷还原为低价态。以硼氢化钾作还原剂,于氢化物发生装置中进行还原反应,将砷的氢化物AsH3导入电热石英管原子化器进行原子化,用砷高性能空心阴极灯或无极放电灯作光源,按仪器的工作条件,在原子吸收光谱仪上于193.7nm处测量吸光度。计算砷的质量分数。
3 试剂

分析中除另有说明外,使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 甲酸
3.2 盐酸,ρ 约1.19g/mL,1+1,1+9,1+19
3.3 硝酸,ρ 约1.42g/mL
3.4 氢氟酸,ρ 约1.15g/mL
3.5 硫酸,ρ 约1.84g/mL,1+1
3.6 硫脲溶液,200g/L
3.7 预还原剂溶液
称取5.0g碘化钾,10.0g抗坏血酸,用水溶解,用水稀释至100 mL ,混匀后备用。
3.8 硼氢化钾溶液,15g/L
称取1.5 g硼氢化钾,0.5 g氢氧化钾,加入100mL水溶解,摇匀后储于塑料瓶中备用。
3.9 砷标准溶液
3.9.1砷储备液,1000μg/mL
称取1.3203g三氧化二砷(砷质量分数大于99.95%),至0.0001g。溶解于20mL氢氧化钾溶液(0.2g/mL)中,用盐酸(1+1)中和,转移至1000mL容量瓶中,用稀盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg砷。
3.9.2 砷标准溶液,10.0μg/mL
移取10mL砷的储备液(1000μg/mL)至1000mL容量瓶中,用盐酸(1+19)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg砷。
3.9.3 砷标准溶液,1.00μgmL
移取10mL砷标准溶液(10.0μg/mL)至100mL容量瓶中,用盐酸(1+19)稀释至刻度。此溶液1mL含1.00μg砷。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪配备电热石英管原子化器,氢化物发生器和砷空心阴极灯或砷无极放电灯,氩气作为氢化物载气。
4.2 所用氢化物电热石英管原子吸收光谱仪应达到下列指标:

4.2.1 zui低灵敏度
于分析波长处,对与测定样品基体相同的溶液进行测量,砷特征质量应小于115pg。
4.2.2 工作曲线的线性
工作曲线按浓度等分成五段,zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比,不应小于0.7。
4.2.3 zui低精密度
用浓度等差系列标准溶液绘制工作曲线。
zui高浓度标准溶液测量10次吸光度,计算其平均吸光度和标准偏差。该标准偏差不应超过其吸光度平均值的10%。
zui低浓度标准溶液(非浓度为零的标准溶液)测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的5%。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约0.10g试样,至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试料处理
将试料置于50mL烧杯中,加5mL适当比例的硝酸和盐酸混合酸,加热溶解,加1mL硫酸(1+1),加热蒸发至冒硫酸烟,滴加甲酸破坏硝酸,吹水,再加热至刚冒浓烟,冷却后,加10mL盐酸(1+1),加热溶解盐类,冷却后转移至50mL容量瓶中,加5mL预还原溶液和5mL硫脲溶液(200g/L),用水稀释至刻度,混匀。
试样中含砷量大于0.001%时,稀释5~10倍后测定。
5.4 测量
在电热石英管原子吸收光谱仪上,将现配制的硼氢化钾溶液(15g/L)倒入储液瓶中,在950○C按仪器的测量条件于波长193.7nm处测量吸光度。从工作曲线上计算出砷的浓度。
5.5 工作曲线的绘制
称取5份0.1000g与试料基体相同或相近的不含砷的试料于5个烧杯中,分别加入0、0.10、0.40,0.70、1.00mL砷标准溶液(1.00μg/mL),以下按试料的操作步骤进行,测定吸光度。
标准系列溶液砷的吸光度扣除其零浓度溶液的吸光度后,以吸光度为纵坐标,砷的浓度为横坐标,绘制工作曲线

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