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如何测定样品中的水份含量

发布时间:2013-04-08浏览:1964次

 

水份含量的检测是多数食品、医药、化工企业*的仪器,由于近年来国内企业对检测结果要求越来越高,对员工操作环境安全也很重视,许多企业原来使用的手动滴定管滴定水份以及采用烘箱烘烤称量的方法来检测水份的方法已经不适应当前对水份测定度和检测效率的需求。同时,随着市场经济的发展,国内外各类水份测定仪的产品品牌型号越来越多,网上的产品琳琅满目,价格也不尽相同。用户在选择适合自己产品的水份测定仪时,往往感到无所适从,根据我们多年来从事水份测定仪产品生产、销售和技术服务的实践经验,仅对度高的自动水份测定仪提出一些看法,供广大客户选择水份测定仪时参考。
目前能相对检测水份含量的自动水份测定仪主要有以下两类:
1、加热烘干设备结合精密称量传感器(天平)的加热法水份测定仪,即通常所说的快速水份测定仪,加热方法主要是红外灯管(泡),卤素灯管,微波加热等方式;目前zui常见的还是卤素快速水份测定仪。
优点:加热法水份测定仪操作简单,无需其它的辅助试剂,只需要加入样品,设定或者调出控温程序即可检测;由于升温快速和能量辐射技术,样品中的水份在几分钟到十几分钟时间内就能达到平衡终点得出检测结果,其效率和准确度远高于放样品在烘箱中烘干然后用天平称量的传统烘干法检测。
缺点:有些厂家在网络上广泛发布各种夸大宣传,让人感觉这类水份测定仪似乎什么都可以检测,精度也非常高,其实这是不对的。无论哪种加热法水份测定仪其实同样存在着很多限制:
首先,加热法水份测定仪并不能完全烘干样品中的水份;特别是对于在加热过程中会软化烧结,形成一团的非金属样品,其中间包含的水份很难被挥发出去,同时样品升温速率,加热时间对zui终的水份含量检测结果都有不同程度的影响,因此些种方法检测出的水份含量并不是真实的结果;
其次,加热法水份测定仪检测的样品中,如含有其它在加热温度范围内会氧化或者挥发的物质,比如一般的溶剂残留,低沸点的杂质,高温分解产生的低沸点挥发性物质,那么检测结果就不准确;
第三,加热法水份仪在检测很多样品时,加入样品的多少,检测时间的长短不同都会导致样品水份含量检测结果的偏差,总体上而言,加热法检测结果的精度并不高;
当然,虽然加热法快速水份测定仪有上述缺陷,但对于很多原来一直使用烘箱长时间烘烤然后采用天平称量检测样品水份的用户来说,采用这类仪器则是从青铜器时代一下子飞跃到了自动化时代了。所以被称为“快速水份测定仪”。
加热法快速水份测定仪的核心部件就是所采用的称量传感器和加热源和加热环境,比如上海禾工科学仪器有限公司销售的HM系列卤素快速水份测定仪就是采用了快速灵敏的进口HMB传感器和环形的快速均匀卤素灯加热器配合镜面辐射区以达到准确和快速测量的目的。另外加热法快速水份测定仪一般是根据称量传感器精度来分产品型号的,比如HM系列卤素快速水份测定仪分为下列三种型号:

 
HM系列快速水份测定仪规格说明

规格
HM-101X
HM-102F
HM-105L
市场参考价
11800
9200
6800
测量方法
环形管卤素灯加热系统和高精度称量技术
称重量程
110g
110g
110g
称重精度
0.001g
0.002g
0.005g
含水率精度
0.01%
0.05%
0.1%
准确度(超过5g)
0.02%
0.05%
0.1%
加热技术
卤素灯(环形加热管)
干燥温度
室温-199摄氏度
测量程序
16
16
16
测量方式
自动/定时/手动
显示参数
温度/时间/含水量/干燥余量等7种参数
干燥模式
标准/快速/柔和
显示类型
大屏幕LCD显示
接口
标准RS-232接口
数据存储功能
15
操作环境
5-40℃,湿度低于85%
自我检测功能
标准
样品盘尺寸
直径90MM
电源功率
AC200-240V,50/60Hz约400W

2、卡尔费休水份测定仪
卡尔费休水份测定法在上很多国家被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法。其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量;适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,具体反应机理随处可查,在这里不在累述。根据实现方法卡尔费休水份测定仪可分为容量法和库仑法两种形式和结构上差别较大的两种类型水份测定仪;
2-1、容量法卡尔费休水分测定仪
容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。
优点:
1、准确反应终点的判断,可以检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量;
2、只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且测量样品中的水份;
3、水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟;
4、对于一些难溶性、不溶性物质,以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行检测;
缺点:
1、 检测度和仪器多个因素有关,对仪器设计制造要求高;
2、 检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂;容易产生环境污染;
影响容量法卡尔费休水份测定仪产品质量和测定结果的关键因素有以下几个:
1)、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,并且所使用溶剂易挥发且有毒,因此要求滴定系统具有很好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点不稳定和误差,并且造成环境的污染,损害操作人员健康。禾工AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪的滴定池和管路连接就经过数代产品的完善才形成目前的产品;
2)、需要有高精度的滴定控制系统。这是一套相对复杂的系统,AKF系列容量法卡尔费休水份仪的滴定控制系统采用了高精度的玻璃计量管,高精度传动结构,特别研发的活塞,采用防扩散出液滴定头使滴定给液精度达到了1ul,确保了zui终的滴定精度。目前网络上有些产品号称滴定精度达到1ppm, 检测限达到10PPM的产品,其zui小给液设定值却达到0.01ml,采用的是普通注射器的塑料计量管,这是根本不可能实现的。
3)、滴定控制功能;由于不同的样品在滴定池溶剂环境中水份释放的速度不一样,比如对于部分难溶或者慢溶的样品,样品加入滴定池后,需要一定的时间才能将水份释放出来;有些样品有分析过程中则是缓慢持续的释放水份,还有一些样品在溶解后具有一定的粘度会导致水分与卡尔费休试剂的反应时间变长,为了充分应对这类问题,AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪增加了延迟滴定、终点延时等设置,可以根据样品具体情况调整滴定控制参数。
4)、滴定头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。滴定头是将卡尔费休试剂准确加入到滴定池中的zui后部件,通常要求滴定头出口要做得很小,并需要有防扩散设计,保证测量精度。AKF系列卡尔费休水份测定仪使用多种防扩散滴定头设计使得将滴定头深入测定池液面以下也不会产生影响精度的扩散现象,防止滴定头悬在液面以上产生的滴定剂的挂滴现象影响测定精度。
5)、终点判别及滴定速度的控制;传统通过目视观察溶液颜色突变的方法灵敏度和准确度均比较差,对于检测微量水份具有较大的误差;因此全自动卡尔费休水份测定仪一般采用电化学终点法,AKF系列卡尔费休水份测定仪的型号产品通过实时监测滴定信息,采用全自动调节控制滴定速度,使测定一个样品的时间从原来的数分钟减少到三分钟以内,对于部分样品甚至数十秒中即可完成一个样品的准确测定。
6)、辅助设备的设计制造难度较高,对于部分难溶解,不溶解的样品,还有其它挥发类物质的检测度影响极大,市场上很多卡式加热炉配合卡尔费休水份测定仪检测,很难做到检测结果的重复精度。
当然,除上述产品因素影响卡尔费休水分测定仪的检测结果外,还有仪器操作者的进样准确性,外部水份影响,试剂质量和样品本身的特性都有可能影响检测结果,但由于这些因素和仪器本身质量并无关联,在此不再细述。
由于近年来,国内精密加工技术,材料的快速发展,以及软硬件设计技术的提升,国内的容易法卡尔费休水份测定仪质量和性能已经逐步接近了进口的水平;其中以禾工禾工科学仪改进型器AKF系列水分测定仪为例,经过数百用户的使用,目前因其良好的性能价格比,以及极低的故障率已经赢得了许多医药、食品、化工及高校研究院所客户的信任。
目前AKF系列全自动容量法卡尔费休水份测定仪根据用途有AKF-1型和AKF-2010型两种产品,其中AKF-1型虽然*同类产品三分之一,但作为经济型产品,在部分企业中已经实现了24小时不间断工作,连续一年多时间不出任何故障。而AKF-2010型智能卡尔费休水份测定仪由于其优越的外观设计,和可视化的便捷操作界面已经成为国内部分企业用于替换进口同类产品的选择。
2-1、库仑法卡尔费休水分测定仪
库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量,来推算出被反应掉的水份总量,因为电量的单位是库仑,所以叫库仑法水份仪,同时也可称为电量法水份测定仪。由于其检测机理都是通过卡尔费休法测定,所以库仑法水份测定仪和容量法水份测定仪都属于卡尔费休水份测定仪。
由于滴定池中的卡尔费休试剂是定量的,同时仪器在反应少量水份时,能做到又快又准确,但反应大量水份时则相对较慢并受限于滴定池容量和电解池电解碘的速度;因此库仑法卡尔费休水份测定仪非常适合检测1000PPM以下的微量水份,而在检测水份含量高的样品时,加样量过少则不能体验样品的真实平均水份,加样量过多,则受限于碘的电解速度,反应完水份需要时间很长;因此库仑法水份测定仪通常也称为微量水份测定仪。
优点:
1)库仑法卡尔费休水份测定仪通过计算阳极电解碘产生的电量来检测水份含量,在仪器质量可靠的情况下,可以非常的测定水份含量,
2)在检测微量水份时,电解速度能满足要求,往往十几秒到几十秒就能检测一个样品,检测效率极高;
3)库仑法卡尔费休水份测定仪相比容量法卡尔费休水份测定仪来说,不需要精密滴定系统,无传动结构和高精度计量系统,可能发生的仪器故障也大为减少;
缺点:
1)由于库仑法是通过计算电解碘产生的电量来测定水份的,因此必须保证待测样品不能有以下副反应:A、与卡尔费休试剂反应生成水;B、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应释放碘;受此影响:一些样品如铁盐,亚硝酸盐,酮类盐,氧化物,氢氧化物,醛、酮、金属过氧化物,强氧化剂,还有强酸,含硼化合物等不能使用库仑法检测;
2)由于在电解池中碘的电解速度较慢,但水份含量较高时,电解速度跟不上水的反应速度,会导致检测效率大幅降低,而如果通过减少样品量的方式来检测,则会降低样品结果的可靠性,因此库仑法卡尔费休水份测定仪建议使用于0.5%以下水份含量的检测。
AKF系列库仑法卡尔费休水分测定仪根据用户需求设计了AKF-2和AKF-2011型两种库仑法测定仪产品。其中AKF-2为经济性微量水份测定仪,满足企业工厂中快捷检测样品微量水份的要求,而AKF-2011型智能库仑测定仪则整合的数据处理,曲线绘制,和滴定管理控制软件,成为库仑滴定综合平台。禾工科学仪器通过优化电解电源,确保电解电流的,根据多年的经验了电解控制体系,采用高精度的电解电极和电解池设计,能够准确快速的分析样品中的微量水份,具有精度高,低故障率的特点。
禾工科学仪器根据用户检测多样性的要求,目前正在研制结合库仑法和容量法于一台卡尔费休水份仪上的一体化仪器,用户可以根据检测样品的要求,方便的转换容量法和库仑法检测方法。将为用户对库仑法和容量法的选择提供一个更为便利的一体化产品。
 
    综上所述,加热法快速水份测定仪一般使用于样品中不含除水以外的挥发性物质,不溶或者难溶于有机溶剂中的样品,使用加热法水份测定仪的好处就是除了用电,不需要使用其它的辅助试剂,安装和操作也相对简单;但检测结果的准确度和检测效率则不如卡尔费休法水份测定仪;后者除具有比加热法水份测定仪更加快捷,更加的检测特性外,能够使用的检测范围也非常广泛,并且应该根据样品水份含量和样品特性选择应该采用的卡尔费休水份测定仪类型,当样品中水份含量小于0.5%时,并且不含上述限制物质时,应优先选择库仑法水份测定仪,比如AKF-2型自动卡尔费休或者AKF-2020型智能库仑测定仪。否则选择类似AKF-1型或者AKF-2010型容量法全自动卡尔费休水份测定仪。

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