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影响水分测定仪测量准确度的因素盘点

发布时间:2014-08-27浏览:1211次

卡尔费休水分测定仪测定水分的过程中,很多因素如果考虑不周或选择不当,都会造成错误的滴定结果。如样品的性质、卡氏试剂的选择、仪器电极等方面对水分的测量都会有影响。  

对于卡氏水分测定而言,样品pH的*范围为57,在这个范围内水分测定按照反应的化学计量进行,且反应速度比较迅速。

如果pH较高,容易产生副反应而消耗碘,导致测量结果不准,如果pH较低,则滴定速度会减慢。样品量主要是由样品中水分含量以及卡氏试剂滴定度来决定。对于含水量很少的样品或滴定度大的试剂来说,样品的加入量可以适当大些对于水含量多的样品可以选用滴定度大的试剂,对于水含量少的样品应选用滴定度小的试剂。同时采用不同方法进行测量,仪器也有不同的要求,容量法用于测定1100mg的含水量,而库仑法适用于测定1010mg的含水量。样品量取决于滴定试剂的消耗量,样品太多会消耗大量的滴定试剂造成浪费,而加入过少,则滴定试剂消耗很少就到反应终点,从而会提高测量的系统误差,影响测量结果的准确度。

卡尔费休水分测定仪漂移值影响的因素通常很多,各方面的不足都可能造成漂移值的增大。常见因素有:仪器密封性不好或环境中湿度太大,空气中的水分慢慢地渗入到反应系统中;在测试的过程中发生了缩酮或者酯化等副反应生成了水;样品的溶解性不好,导致测试过程中不断有水渗出;使用超过时效的试剂等。漂移值的增大会使滴定终点受到影响,无论哪种原因造成漂移值增加都必须及时解决,以保证测量结果的准确性。   

卡尔费休水分测定仪常用的卡氏试剂一般以甲醇为溶剂,对于这种卡氏试剂来说,不能用来测量醛酮类样品。醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮以及水,应选用其它的不含甲醇的且适用于醛酮的试剂来测定。还有含有硫醇或硫化氢等的样品,也不适合用卡氏法来滴定,因为硫醇和硫化氢与水一样会消耗碘,导致水分测量偏高。同时,含有能将碘化物转换成碘的物质的样品,也不适合用卡氏法滴定。如过氧化氢、二价铜盐和三价铁盐等具有氧化性的物质。  

 整个的卡氏滴定过程都是通过电极来判定终点的,电极的好坏直接影响到反应的结果。在某些情况F,电极会受到干扰而影响其感应灵敏度,如电极被污垢附着,使得感应不灵敏,以至在滴定终点无法及时判断从而造成过滴定,使结果偏大。或者电极使用时间过长,也使灵敏度降低,因此对于电极应及时清洗和维护检查。同时,容量法测水分时,为了保证电极感应到的是反应器的真实状态,在滴定过程中卡氏试剂在反应器中应充分反应后再被电极感应,所以反应器的搅拌方向应使得卡氏试剂滴入到反应器中旋转大半用后再到流经电极。

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