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气相色谱检测花生中涕灭威砜残留量

发布时间:2015-06-15浏览:1284次
花生中残留量检测样本用丙酮/水提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱法(FPD)测定。

     花生中残留量检测样本用丙酮/水提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(FPD)测定。
1.主要仪器及设备气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD) 组织捣碎机磁力搅拌器旋转蒸发器振荡器玻璃层析柱:30cm(长)×1.3cm(内径)
2.主要试剂丙酮:分析纯二氯甲烷:分析纯,重蒸馏甲苯:分析纯,重蒸馏乙醚:分析纯,重蒸馏氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢(1:1,V/V),混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中。避光贮存,7天后重新配制弗罗里硅土(Florisil):60~100目涕灭威:纯度99.4% 涕灭威亚砜:纯度99.9% 涕灭威砜:99.8%
3.检测步骤
3.1提取
3.1.1花生仁:称50g捣碎样本,加200ml丙酮/水(3:1,V/V),捣碎提取3min,抽滤后残渣再用150ml提取剂捣碎提取一次,抽滤,合并提取液并浓缩至约120ml,加5ml氧化剂,搅拌20分钟后,加50ml 10%碳酸氢钠水溶液,再继续搅拌20分钟,用3×lOOml二氯甲烷萃取,收集提取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至约20ml。
3.1.2花生植株:称25g粉碎样本,加200ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡过夜后振荡提取30min,抽滤后残渣再用150ml提取剂振荡提取一次,合并提取液,然后浓缩氧化,二氯甲烷萃取,浓缩(具体操作步骤同花生仁)。
3.2柱层析净化层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠,中间加8g弗罗里硅土。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1,V/V)预淋,然后将提取浓缩液转移至柱中,弃去淋出液。先用50ml乙醚/丙酮(98:2,V/V)淋洗,再用50ml乙醚/丙酮(1:1,V/V)淋洗,收集淋出液并浓缩至近干,用丙酮定容后待测。
3.3气相色谱法测定检测器:火焰光度检测器(FPD) 色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)不锈钢柱担体:ChromosorbWAW,80~100目固定液:15%FFAP 检测温度:色谱柱226℃,检测器227℃,进样口300℃ 载气:氮气(99.99%),lOOml/min 燃烧气:氢气35ml/min,空气76ml/min 保留时间:涕灭威砜3min30s

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