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食品中塑化剂(DEHP)液相色谱仪分析检测方案

发布时间:2015-06-24浏览:1207次
 1、适用范围

适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。

2、净化
ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)
a 活 化: 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化,6 mL水平衡;
b 上 样: 将500 mL样品加入柱中,流速≤15 mL/min,流出液弃去;
c 淋 洗: 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
d 洗 脱: 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:* 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后供HPLC分析。
*e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整

3、色谱条件*
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)
流速:1.0mL/min 进样量:20μL 检测器:UV230nm 柱温:30℃
流动相:A:水 B:乙腈, 梯度
梯度设置

/min 0 10 15 23 24 33
A 50 10 0 0 50 50
B 50 90 100 100 50 50

*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。

4、 添加回收结果

分析物 添加水平(μg/L) Recovery (% ) RSD(n*=3)/%
DMP 2 110.3 5.6
10 90.9 3.8
DEP 2 99.4 2.9
10 88.9 1.3
DPrP 2 98.7 1.5
10 89.1 1.0
BBP 2 82.6 1.5
10 76.3 3.0
DBP 2 98.4 1.6
10 97.1 2.2
DPP 2 74.7 6.4
10 68.3 5.6
DCHP 2 82.8 1.7
10 76.2 5.8
DHP 2 70.4 3.0
10 69.3 3.8
DEHP 2 74.3 1.9
10 71.9 2.5

*n:平行样品的数量

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