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相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量

发布时间:2015-07-15浏览:1388次
 采用液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化。以shim-pack VP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇:V水=85:15,紫外检测波长为250nm。该方法所测得的3种有机磷在0.02—2.0μL内具有良好的线性,检出限达1.0—5.0μL,加标回收率在97.44%一101.22%。该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。
摘要:采用液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化。以shim-pack VP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇:V水=85:15,紫外检测波长为250nm。该方法所测得的3种有机磷在0.02—2.0μL内具有良好的线性,检出限达1.0—5.0μL,加标回收率在97.44%一101.22%。该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。
关键词:农药残留;液相色谱法;蔬菜;有机磷
有机磷农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一,主要应用于粮食、蔬菜和水果上。虽然有机磷农药属非持久性农药,但其大量使用必然会对环境产生负面影响,对人、蓄构成严重威胁.长期食用受污染的粮食、蔬菜,是导致癌症、动脉硬化、心血管病、胎儿畸形、死胎、早天、早衰等疾病的重要原因;绝大多数人食用有害蔬菜后并不马上表现出症状,但毒物在人体中富集,时间长了便会酿成严重后果。我国近年来发生的农药中毒事故大多数集中于高毒有机磷农药,以对硫磷zui多,部分地区占80%左右。因此,建立有效的检测农副产品中有机磷农药残留量的方法具有重要意义。有机磷农药的测定常采用气相色谱法,可是,大部分有机磷农药具有很强的极性和热不稳定性,给气相色谱分析带来一定的难度。本研究采用液相色谱法同时测定蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷和甲拌磷。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器.LC-1OAT液相色谱仪(日本岛津公司),包括:SPD-10AVP/10APVP紫外-可见检测器,LC-1OA高压溶液输送泵和N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所);BF2000氮气吹干仪(北京八方世纪科技有限公司);FS-1电动匀浆机(金坛市富华仪器有限公司).试剂.甲基对硫磷标准品(99.0%,国家农药质检中心(沈阳));乙基对硫磷标准品(99.0%,天津农药质检中心);甲拌磷标准品(98.0%,天津农药质检中心);甲醇(色谱纯,北京化工厂);乙腈(色谱纯,天津市博迪化工有限公司);实验用水为重蒸馏水。
1.2 色谱条件
色谱柱为Shim-Pack:VP-ODS(150L×4.6);流动相为V甲醇:V水=85:15;流速为1.0mL/min.进样量20μL,以基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面积外标法定量。
1.3 标准溶液的配制
准确称取一定量的农药标准品,用甲醇制成一定浓度的储备液,再逐级稀释储备液,得质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mg/L的标准混合液。
1.4 样品处理方法
取1000g的白菜,取可食部分,用干净的纱布擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎.准确称取3份25g试样,分别加入50.0mL的乙腈,在匀浆机中匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g氯化钠的100mL的具塞量筒中,盖上塞子,剧烈震荡1min,静至10min,使乙腈与水相分层.将含乙腈的有机层经盛有3g的无水硫酸钠的漏斗过滤于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,从中吸取10mL溶液,再用氮气吹干仪吹至近干后用甲醇溶解定容至5mL,经0.45μm滤膜过滤后进样。
2 结果与讨论
2.1 测定波长的选择
分别将3种农药的标准储备液依次用UV一1100紫外/可见分光光度计进行波长扫描,测得3种农药的zui大吸收波长分别为甲基对硫磷265nm,乙基对硫磷259nm,甲拌磷为238nm.综合考虑3种组分的zui大吸收值及灵敏度,zui终选择紫外检测波长为250nm。
2.2 流动相组成对分离度的影响
实验考察了甲醇-水的不同比例对甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷分离的影响。实验结果表明,随着甲醇含量的增加,其分离度逐渐减小,当甲醇:水=85:15时,各组分仍能够得到很好的分离,且分析所用的时间较短。
2.3 工作曲线和检出限
取“1.3”节的标准溶液,在优化的色谱条件下进行分析,得到标准色谱图。同一样品平行测定5次,取其平均值,绘制工作曲线,以峰面积A对浓度c(mg/L)回归计算,结果表明线性关系良好,回归方程、相关系数和检测限。
2.4 精密度实验
取质量浓度为1.5mg/L的混合标准品,在上述色谱条件下,连续进行7次测定,经计算得到测定甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷的精密度RSD分别为4.6%、3.2%、2.9%。
2.5 回收率测定
在已知含量的白菜样品中分别加入不同浓度的有机磷农药标准品,按“1.4”节方法制备样品液进行测定,扣除样品中原有的农药含量,求出加标回收率,结果可知,甲基对硫磷回收率为95.44%~98.33%;乙基对硫磷回收率为93.33%~101.67%;甲拌磷回收率为94.00%~97.78%。
2.6 样品分析
在白菜中加入上述3种农药作为模拟蔬菜样品,按“1.4”节方法处理样品后按上述色谱条件进行测定。得到样品色谱图如图所示。甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷的残留量分别为1.75、2.13、1.83mg/kg。
参考文献:
[1] 赵秀丽,汪如源.有机磷农药中毒后迟发性神经毒性[J].青岛医学院学报,1995,16(4):37—38.
[2] Henry K Rotich,张卓勇,赵进英,等.环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析[J].分析测试报,2002,21(5):50—52.

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