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容量法卡尔费休水分仪测定黄油(脂肪类)样品中的水分含量

发布时间:2015-10-12浏览:1182次

容量法卡尔费休水分仪测定黄油(脂肪类)样品中的水分含量

                                         —— 禾工应用案例


   


 ---目的---

    本实验用甲醇和氯仿混合溶液作为溶剂增加黄油样品的溶解度,使用AKF-2010水分仪直接测定黄油中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010测定黄油样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。



---仪器配置---

1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 滴定池加热装置;

6. 10μL微量注样针,5ml进样针;

7. 电子天平(0.1mg)




---试剂---

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

2. 溶剂(脱水剂):无水甲醇; 

3. 辅助试剂:氯仿;




---测定方法---

1、 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和氯仿混合溶液。设定滴定池温度40℃,并等待温度稳定。

2、 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 将黄油样品加热至40℃以增加样品的流动性,用5ml进样针抽取黄油样品约3ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。




---仪器参数---

1. 计量管体积:20mL

2. 终点电流值:60uA

3. 终点漂移值:36μL /min

4. zui小进液量:0.001mL

5. 滴定延时:  30s

6. 终点延时:  10s

7. 漂移扣除:  On

8. 终点保持:  On





卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品来源:上海禾工科学仪器有限公司 环境湿度:52%
环境温度:25 ℃ 当前漂移:12.0μL/min
样品名称:黄油   滴定度:3.3177mg/mL 


测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量 mg 测定时长 m:s 测定结果 %
12.64310.6542.170 4:260.0821
22.52560.6432.043 4:220.0809
32.44320.6091.935 4:120.0792
42.81420.6912.293 4:370.0815
52.68160.6452.140 4:200.0798
平均值 %:0.0807
 RSD偏差 %:1.4792




---补充说明---

本方法可适用于脂肪类样品的各种食用油,如花生油,菜籽油,猪油,橄榄油等。   


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