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容量法卡尔费休水分仪测定松油醇中的水分含量

发布时间:2015-10-27浏览:1010次

AKF容量法卡尔费休水分测定仪


---案例名称---

容量法卡尔费休水分仪测定松油醇中的水分含量




---目的---

    松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制,用于溶剂及去臭剂,亦用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中,又是玻璃器皿上色彩的溶剂。本实验通过使用AKF-2010V卡尔费休水分仪直接测定松油醇样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010V测定松油醇样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。




---仪器配置---

1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂针电极;

4. 滴定池搅拌台;

   5. 10μL微量注样针,2.5mL注射器;

6. 电子天平(0.1mg);





---试剂---

   滴定剂:容量法单组份试剂(康科德1504,当量3mg/mL);

   溶剂:甲醇(上海星可化学,HPLC级); 

   辅助试剂:无;





---测定方法---

1、 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶液。

2、 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 用2.5mL注射器抽取适量样品称取重量后加入水分仪的滴定池内,再次称取注射器重量,将进样前后的注射器称重差值作为样品重量输入水分仪,并开始测量,测量结束显示水分含量结果。







---仪器参数---

  计量管体积:20mL

  极化电流:25uA

  终点电位:50mV

  zui小进液量:0.001mL

  滴定延时:  5s

  终点延时:  10s

  漂移扣除:  Off

  终点保持:  On






卡尔费休水份测定仪样品测定记录:


样品来源:

杭州用户提供

环境湿度:

51%

环境温度:

25 ℃

当前漂移:

9.2μL/min


样品名称:松油醇

滴定度:3.219mg/mL

测定次序

编号-次数

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

样品1#-1

2478

0.396

1.276

1:54

0.0515

样品1#-2

2127

0.338

1.089

1:45

0.0511

样品2#-1

872

1.286

4.139

2:32

0.4746

样品2#-2

1010

1.485

4.781

2:50

0.4734





---补充说明--

    采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定松油醇含水量,本方法采用直接测量后进样,快速方便,能有效监控出松油醇的含水量的大小,测试结果的准确度和重现性较好。采用该方法测试松油醇样品可得到准确的结果。


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