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容量法卡尔费休水分滴定仪测定尿素中的水分含量
发布时间:2014/10/23   点击次数:614次
 ---目的---
尿素又称碳酰胺(carbamide),是一种白色晶体,是目前含氮量zui高的氮肥,溶于水、醇,难溶于
乙醚、氯仿,呈弱碱性。
根据国家标准尿素的卡尔费休法测定GB/T 2444-91,在标准中采用的仪器为卡尔·费休直接电量
滴定仪器,但操作步骤中实际采用卡尔费休容量法滴定仪的测量方法,易让使用该标准的读者产生误解。
由于尿素为白色晶体,如采用卡尔费休电量法分析,尿素在电量法的试剂中溶解度有限,易造成试
剂过早失效,影响测量结果。本文采用卡尔费休容量滴定法来测定,使用AKF-2010 水分仪直接测定尿
素中的水分含量,该法具有较高精密度和准确度,且操作简单、易于更换溶剂。本方案通过不同的样品
量分析结果来确定zui佳的样品量。

---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能自动向滴定池内注入约30ml 的无水甲醇。
2、 “打空白”滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μ L 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定
功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为
纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、 重复步骤3,反复测量3~5 次,仪器会自动保存试剂的滴定度。
5、 用固体样品称样舟称取尿素样品2~5g,迅速加入到滴定池中,输入样品重量后开始滴定,滴定
完成后,仪器自动计算出含水量结果。

 
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