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AKF-V6测定DL-苹果酸水分

发布时间:2021/3/26浏览:187次

简介

DL-苹果酸是D-苹果酸和L-苹果酸的混合物。苹果酸又名:2-羟基丁二酸,由于分子中有一个不对称碳原子,有两种立体异构体。即左旋体(L-苹果酸)和右旋体(D-苹果酸)。大自然中,苹果酸以三种形式存在,即D-苹果酸、L-苹果酸和DL-苹果酸。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定DL-苹果酸中的水分含量。

 

仪器配置

1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂针电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量进样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产

2. 溶剂:  无水甲醇

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针*确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

● 计量管体积:20mL

● 滴定延时:5秒

● 终点延时:10秒

● 漂移扣除:开

● 终点保持:开

● 体积极值:50mL

● 时间极值:30min

实验条件

● 样品来源:客户

● 样品名称:DL-苹果酸

● 环境温度:25℃

● 环境湿度:52%

● 滴定度:  2.689mg/mL 

● 漂移计算:扣除

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/%

DL-苹果酸

0.4204

0.1875

112

0.1197

0.3932

0.1577

101

0.1077

0.4047

0.1726

104

0.1145

计算公式:

式中:X:  含水量(%)

C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

F:  漂移量(mg)

结果讨论

采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定DL-苹果酸中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。

参考标准

《中华人民共和国药典》2020版


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