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AKF-V6容量法卡氏水分测定仪测定克拉霉素水分

发布时间:2021/4/22浏览:203次
 简介

克拉霉素是红霉素的衍生物,20世纪90年代初由日本大正公司开发成功,并以商品名Clarith注册。试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定克拉霉素中的水分含量。
 

 

仪器配置

1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂针电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量进样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产

2. 溶剂:  无水甲醇

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

● 计量管体积:20mL

● 滴定延时:5秒

● 终点延时:30秒

● 漂移扣除:开

● 终点保持:开

● 体积极值:50mL

● 时间极值:30min

实验条件

● 样品来源:客户

● 样品名称:克拉霉素

● 环境温度:25℃

● 环境湿度:51%

● 滴定度:  5.386mg/mL 

● 漂移计算:扣除

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/%

克拉霉素

0.2292

0.1496

60

0.3515

0.2614

0.1564

62

0.3223

0.2573

01584

65

0.3316



计算公式:

 

式中:X:  含水量(%)

C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

F:  漂移量(mg)

结果讨论

采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定克拉霉素中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。

参考标准

《中国药典》2020版二部



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