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库仑法水分测定仪在使用时,需要注意以下事项

更新时间:2023-02-26浏览:856次
  库仑法水分测定仪是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。
 
  使用库仑法水分测定仪的注意事项:
 
  1、库仑法水分测定仪进样量的控制:
  库仑法水分测定仪电解槽中试剂的电流容量约为200ml,更换一池试剂可多次重复取样。考虑到测试时间、试剂消耗、产品标准等因素,进样量应控制在样品水分10μg-30μg之间。当小于10μg时。水,以两次平行测量数据的算术平均值为报告值,大于30μg时,偏差可能会增大。水,试剂消耗大,不经济。具体进样量取决于产品标准。10-6液位指示器可与1ml注射器配合使用,注射量可在10-5液位以下依次递减。
  目前,液体产品水分含量的标准单位是mg/L。库仑法水分测定仪具有直接计算功能。当用户输入注射量时,测量结果会自动计算出报告值,单位为mg/L。当产品的检验过程完成后,注射量为一定值。另一个功能是断电存储功能,即用户按检查流程输入一次注射量后,如无需更改,断电后不会消失,操作极其简单的。
 
  2、库仑法水分测定仪的相似兼容原理:
  水分在物质中不以一种形式存在,常见的有游离水和溶解水等形式。几种形式的水几乎同时存在。水的分子量比较小,难免会被石化产品的分子所含。相对而言,游离水的测定较好。当注入样品时,电解速率迅速增加,然后在约30秒后迅速下降。这段时间的水分含量主要是物料中的游离水。但溶解水的测定时间较长,必须在试剂中分子键的作用力将物质溶解后才能测定沉淀水。当电解速率降至1μg/s以下且未达到终点时,主要在此期间(约30秒)测量溶解水。如果溶解的水很多,简单的解决办法是控制进样量。减少进样量可使试剂中分子键的作用力在短时间内迅速打开样品分子簇使溶解的水迅速分离出来。另一种方法是利用物质溶解度相近的原理来快速溶解样品。
 
  3、库仑法水分测定仪电解槽的重要组成部分是电解电极:
  我国目前使用的电解电极都是带隔膜的电极。隔膜又称半透膜,是一种由陶瓷材料制成的微孔渗透膜。当分离器使用一次时,卡尔费休试剂必须留在微孔中。卡尔费休试剂是一种易吸收的物质,一旦隔膜暴露在空气中时间过长,再次使用时很难达到平衡点。传统的方法是用烤箱烘干或用吹风机吹干。这种浪费时间太长了。我们的经验是先将碘(棕黑色)试剂注入电解电极,然后用干吸球挤压试剂,迫使试剂通过隔膜,先中和隔膜内的水分,然后将挤压后的试剂滴入电解池;既不浪费也不节省时间的好方法。
 

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