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容量法水分测定仪精准取样,保障测量准确性

更新时间:2025-04-27浏览:98次
  在化学分析、食品检测、石油化工等众多领域,准确测定物质中的水分含量至关重要,容量法水分测定仪是常用的测量工具之一,而合理的样品取样量对于测量结果的准确性起着决定性作用。
  1.取样量与水分含量关系:
  容量法测定水分的范围是0.1% - 100%,取样量需依据样品水分大小灵活确定。当样品含水量较高时,可适当减少取样量。例如,对于含水量超过50%的样品,若取样量过大,在滴定过程中可能出现加液单元填充后再加液的情况,影响测量结果,此时宜选用较大体积的加液单元。相反,若样品含水量较低,如低于1%,则需要增加取样量,以提高测量的灵敏度,避免因取样量过少导致称量误差大、样品不具代表性等问题。
  2.试剂消耗与取样量匹配:
  为保证仪器的准确度与结果平行性,应保证消耗掉一定量的试剂。以AKF系列容量法滴定产品为例,其标配的20ml高精度计量管在试剂消耗范围1.5ml - 3.5ml内具有较好的重复性结果,因此建议用户控制样品的进样量,使每个样品的试剂消耗量尽可能控制在1ml - 4ml范围内。
  3.滴定度与取样量计算:
  在确定取样量时,可根据卡尔费休试剂当量进行计算。假设样品预计含水量0.1%,当前购买的容量法卡尔费休试剂当量为3.0mg/mL,希望将试剂消耗量控制在1.5ml左右。根据公式,样品中所含纯水质量=试剂当量×试剂消耗量=3.0mg/mL×1.5ml = 4.5mg,进而得出样品取样量=4.5mg/0.1% = 4500mg(可加入不少于4.5g样品)。
  在实际操作中,还需考虑样品的溶解能力。若在工作介质中样品不能全部溶解,可能是称样量过大,超过了工作介质的溶解能力,此时可使用较小体积的加液单元/交换单元或者使用较低浓度滴定剂。
 

 

  合理的样品取样量是容量法水分测定仪准确测量的关键。只有根据样品水分含量、试剂消耗以及滴定度等因素综合确定取样量,才能确保测量结果的准确性和可靠性,为各行业的水分测定工作提供有力支持。

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