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卡尔费休水分测定仪实验误差产生原因分析

发布时间:2014-11-12浏览:1287次
  

在实际应用中卡尔费休法水分测定样品中的水分具有操作简单、速度快、准确性高等优点测定效果也非常好。但在实际生产中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。经过下面的实际分析经验,总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。

 

由于费休法属碘量法其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加的反应。再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物,从而使其完全发生反应影响准确度的因素卡尔费休氏剂中含有分子碘且颜色呈深褐色当把含有水的试剂或含有样品的实际加入到其后由于发生化学反应甲基硫酸化合物(RNSO4R1)是他们之间进行反应生成的产物,并且使发生改变的溶液的颜色变成黄色。因此,可用目测法判断其终点判断的依据为即橙色代替浅黄色.但是由于进行了此操作使目测法误差变的大,而且遇到的麻烦是在测定有颜色的物质的变化。在测定水分含量过程中,碘与水以固定的化学计量数11进行反应,这就要求我们在进行实验前先确定滴定剂中碘的浓度,也即对滴定剂进行标定,只有进行准确探索后,我们才能可以准确的知道我们所使用的KF试剂的浓度后,我们才能根据消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。

 

在密封的棕色瓶中,一般滴定剂的浓度会发生很小变化。但是由于温度的变化对卡氏液有着较大的影响,并且并不是用密封的方式对滴定剂进行储存的,影响卡尔费休试剂浓度变化的主要原因有:滴定剂的化学稳定性非常的低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,zui容易和所包含其它物质发生发应。而使自己的浓度降低的原因是滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分,即使把装试剂的容器密封程度保存的非常好,试剂中的各组分间仍可能发生反应。

  

卡尔费休水分测定仪对样品中水含量的测定是根据滴定在使用过程中卡氏试剂量的消耗来计算出样品中水的含量。卡尔费休容量法广泛应用在生产中,具有操作简单,快速度和高精度等好处。所以,应及时、认真地做好仪器的日常维护保养工作,定期做好双铂电极的清洗工作,同时检查系统的密封性,及时更新、更换卡尔-费休试剂,保持适宜的测定环境湿度。测定样品中的水分含量时要根据不同样品的性质,准确判断测定物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的取样量,克服各种影响测定精度的因素,规范操作,才能取得准确的测定结果。

 

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