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影响费休氏水分测定仪测量结果度的因素盘点

更新时间:2015-01-08浏览:1703次
  

费休氏水分测定仪在传统产品上进行了大量的创新增加了仪器稳定性,降低了仪器故障,突破了国产同类产品的质量瓶颈,实现了仪器操作的简便自动,安全为实验室中的水份检测提供了的解决方案。精密仪器在使用中要要注意的是排除影响测量结果的客观因素,那么下面简单分析总结出影响费休氏水分测定仪测定精度的几个原因

 

费休氏水分测定仪检测试验中除了测定样品的性质测定的方法标定物质的选用取样方法和进样量的大小影响测定精度外还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。

由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。卡尔费休试剂的滴定度的大小根据试液含水量的多少来决定。卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);以永停终点法又称为死停终点法为基础微机自动控制的软件滴定三种法。

 

费休氏水分滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。在滴定时搅拌要均充分且均匀。在水分测定仪进样时要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果同时要防止进样时样品的损失.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。在进行卡尔费休滴定过程中有时会出现借终点现象也就是提前到达终点造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

 

卡尔费休法测水反应中会生成硫酸当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。在用卡尔费休法测定试样含水量时要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质能被碘还原者如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。能将碘化物氧化为碘者本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物铬酸盐二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应使测定产生误差。一些弱的含氧酸盐如碳酸盐硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。氯化铁和试剂中包含的活性氯如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

 

通过对费休氏水分测定仪在试验测定中各方面可能会导致测量结果误差的因素的了解,能帮助我们在使用中避免很多问题,对费休氏水分测定仪也能进行充分的使用。

 

 

 

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