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库仑法卡尔费休水分测定仪校准条件及应用范围

发布时间:2015-01-12浏览:1616次
 
   库仑法卡尔费休水分测定仪在生产zui后阶段需要进行检验和校准对于对本仪器在校准方面主要有多种因素的影响例如对于计量性能、外观、温度、湿度、示值误差、重复性的问题上的要求,尤其在对于测量重复性的要点上对于1000μg/g点的测量值的相对标准偏差不可以大于0.5%,仪器的本身外观上应洁净、面板上标示应清晰,电解池系统密封良好且信号线等插件紧密,开关、按键等功能正常,在对其进行校准测量前,按标物的操作说明迅速打开安瓿瓶,然后用封口膜封口。 用约0.5ml水标样冲洗注射器,将安瓿瓶中剩余的标样迅速吸入注射器,将注射器斜放在天平上称量进样针的质量W1,然后再进样。对于校准结果,校准不合格的仪器发给校准结果通知书并再打回进行制造前的分析。
 
   其次对于库仑法卡尔费休水分测定仪在其实际应用中我们主要还是对于一些化学物质进行水分分析例如盐、氢氧化物和氧化物、强酸、含硼化合物、强氧化剂等等,主要在工业产品中,如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分,而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。比较典型的物质有油类、醚类、脂类、酚类、卤代烃类、醇类等。
 
库仑法卡尔费休水分测定仪应用范围的副反应和干扰的物盘点:
一、盐、氢氧化物和氧化物。例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O 
二、对于库仑法卡尔费休水分测定仪MgO+HI→MgI2+H2  还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2.酮和醛  这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。  
三、库仑法卡尔费休水分测定仪在强酸  强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O  
四、硅烷醇/硅氧烷  末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
五、库仑法卡尔费休水分测定仪在含硼化合物  硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。 
六、库仑法卡尔费休水分测定仪在对金属过氧化物  与卡氏试剂反应生成水。 
七、消耗碘的物质  此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。  
八、库仑法卡尔费休水分测定仪对于强氧化剂  该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

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