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锂离子电池原料的含水量检测新应用

发布时间:2018-01-04浏览:666次

 

一、前言

   锂电池与我们生活息息相关,扮演着不可或缺的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑,家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中,有很多东西是必须严格控制的,一是粉尘,二是金属颗粒,三是水分。

 

二、水分对锂电池的影响及市场现状

2.1水分会对锂离子电池造成哪些不良影响?

主要表现为电池容量小,放电时间变短,内阻增大,循环容量衰减,电池膨胀等现象,因此在锂离子电池的制作过程中,必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。

2.2锂离子电池水分控制方法检测现状?

目前市场上水分含量测定的技术方法zui常用的是加热失重法和卡尔费休法,由于锂电池行业所测样品含水量极低,加热失重法水分测定仪的精度根本达不到,这种方法被直接排除。

 

三、分析与方法

3.1仪器

AKF-BT2015C锂电池卡氏水分仪

3.2技术参数及特点

测量范围

3ug-99mg(H2O质量)

测定方式

卡尔费休库仑法滴定+卡氏顶空进样器

样品加热方式

瓶式加热注气

针头规格

0.3mm

测量分辨率

0.1ug(H2O质量)

主机显示屏尺寸

7"彩色触摸屏

参数显示

水分百分含量、水分百分ppm、样品中含水的消耗卡式试剂体积;

测定重复性

>99.7%(1000μg纯水)

样品测量时间

平均50秒到几分钟

流量范围

0-100ml/min(0.1Mpa)

数据存储

仪器自动存储数据200条

打印功能

打印功能: 外置打印机(选配)

语言

中英文自选

校准功能

自动功能

自动平衡、自动背景扣除,自动计算保存结果

特点:

1.卡氏顶空样品瓶加热技术,有效避免加热炉膛和反应杯污染;

2.禾工的样品瓶连接器,让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部,密封性好,减少隔垫耗材的同时可拆卸方便;

3.流量控制设计,载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一;

4.大功率散热槽设计,迅速冷却样品瓶,提高工作效率;

5.7"高分辨率彩色触摸屏界面,多参数显示,直观简洁;一键测定,操作极为简便;

6.防凝结保温管路无死体积设计,保证挥发后的水分管壁系统无残留;

7.加热温度zui高达300°,0-100ml气体流量自由调节,满足大多数固体原料水分测定需求;

8.全自动恒流极化检测,无需人工设定终点,检测精度高,水分测量分辨率达到0.1ug;

9.一键启动,操作简单,稳定可靠,故障低,使用寿命长; 

3.3分析原理

样品用卡氏加热炉密封进样小瓶装载,用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中,样品中的水分(还可能有其他挥发性的溶剂)以蒸气的形式完全释放,通过干燥载气(如干燥的空气或者氮气)由顶空瓶经加热伴管路转移到KF滴定杯中,然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。

3.4检测方法

1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至平衡。

2.将气源连接至卡氏加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为250℃,流量调整为50mL/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出,用电子天平称取约0.5~3g样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。

4.输入样品称取的重量,等待测量结束后显示zui终测量结果。

四、数据与结论

实验试剂:库仑电量法单卡尔费休试剂,当量1.5g/100ml,kfr-c02

当前漂移值:0.3ug/min

环境温度:18℃

环境湿度:51%

 

                            HOGON卡氏水分仪样品测定记录

 

测定次序

进样量

电解值

测定结果

分析时长

样品名称

负极膜片

样品1-1

0.535g

1718.4ug

3212ppm

12min

样品1-2

0.498g

1627.5ug

3268ppm

12min

样品2-1

1.054g

609.2ug

578ppm

9min

样品2-2

1.218g

665.0ug

546ppm

9min

样品名称

石墨粉

1

3.014g

415.9ug

138ppm

6min

2

3.140g

445.8ug

142ppm

6min

样品名称

磷酸铁锂

1

1.603g

660.4ug

412ppm

10min

2

1.428g

615.5ug

431ppm

10min

 

五、结论说明

    通过本实验方法,可以测得锂离子电池原料的水分含量,检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1卡氏加热炉顶空进样器联用,能自动扣除漂移,操作便捷,能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。

 

 

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