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电化学CT-1Plus食品酸价、过氧化值检测新应用

发布时间:2018-01-05   点击次数:832次

一:引言

酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。

过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。 

    酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》于2017.3.1正式实施。

 

二:新标准解读

2.1测试方法及标准溶液

过氧化值:0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;

酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关)

2.2适用范围

过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g

酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱

2.3称样量

过氧化值:5g(至0.001g)

酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)

2.4溶剂及用量

过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL

酸价:-异丙醇1+1,50ml~100ml

2.5结果判定

过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点

酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH值突跃,即滴定终点。

2.6精密度

过氧化值:不超过算术平均值的10%

酸价:酸价<1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%

 

三:设备与方法

3.1仪器

上海禾工CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪

3.2产品参数及特点

参数:

产品名称

CT-1Plus 多功能自动滴定仪

滴定模式

电位滴定,颜色滴定

滴定类型

酸碱滴定,氧化还原滴定,极化滴定,PH值滴定,卡尔费休滴定,机器视觉识别、颜色滴定

终点模式

自动模式:智能判定,固定终点,拐点判定,交叉判定;

手动模式:固定终点,滴定管校正;

测定范围及示值精度

 

电位:±1024mV ,精度: 0.01mV;
PH:  0 -14pH,    精度: 0.001 
pH;温度:0-100℃,精度: 0. 1℃

滴定控制精度

 

20ml高精度计量管(标配):0.001ml; 
10ml高精度计量管(选配):0.0005ml;

人机界面

 

7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线和微分曲线;可使用触摸屏输入或者键盘输入;

GLP/GMP规范

 

电极的校正设置,校正周期记录;

U盘存储防伪PDF实验报告;

滴定管校正功能,校正记录;

用户组及用户权限设置,及用户操作记录;

数据存储

方法数量不限,数据结果数量不限;

输入输出接口

S-232串口、USB、网络、搅拌

 

特点:

    CT-1Plus选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理颜色判断。同类产品中,*一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH电极,ORP电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。

3.3检测方法

酸价

首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL —异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。

过氧化值

称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。

 

四、分析与图谱

                               HOGON电位滴定样品测定记录                    

样品来源:食用油

环境湿度:55%

环境温度:24 ℃

NaoH标定滴定记录:

样品名称

邻苯二甲酸氢钾标准物质

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

0.5191 g

27.0211 mL

0.0941 mol/L

2

0.5436 g

28.2266 mL

0.0943 mol/L

 

样品测定记录:

样品名称

油样酸价

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

5.025 g

3.852 mL

3.9637 mg/g

 

---滴定曲线---

 

硫代硫酸钠标定记录:

样品名称

重铬酸钾标准物质

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

1.056 g

40.409 mL

0.533 mol/L

 

       标定图谱                                    样品分析图谱

 

 

 

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