液相色谱法测定盐酸喹那普利片含量

摘要 目的：采用液相色谱法测定盐酸喹那普利片的含量。方法：采用C18色谱柱，甲醇：水：磷酸：二乙胺（160：40：0.13：0.16）为流动相，紫外检测波长为215nm。结果：平均回收率为99.60％，RSD=0.12％符合要求。结论：本方法切实可行。
关键词：盐酸喹那普利；液相色谱法；含量测定
高血压为常见的心血管病，多数为原发性，需长期进行降压治疗。近30年来，降压药的新产品不断发展，盐酸喹那普利作为血管紧张素转换酶抑制剂，具有轻至中等强度的降压作用，在临床治疗上得到了广泛的应用。盐酸喹那普利片含量是其质量控制的重要指标，检测方法为液相色谱法，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。
1 仪器与试药
仪器：日本岛津LC-1OA液相色谱分析仪：SPD-10AP）检测器，LC-10A TVP高压输液泵，C—R7A plus 数据处理仪。
试药：盐酸喹那普利对照品，中国药品生物制品检定所提供；甲醇．磷酸、二乙胺为色谱纯，水为纯化水。
2 方法与结果
2．1 对照品溶液的制备：精密称取盐酸喹那普利对照品20mg,置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
2．2 供试品溶液的制备：取盐酸喹那普利片20片，去包衣，称取约20mg。置50ml容量瓶中。加水并稀释至刻度。摇匀滤过。
2．3 色谱条件、色谱柱：C”色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水：磷酸：二乙胺（160：40：0.13：0.16）为流动相；流速1.1ml／min；柱温40℃ ；紫外检测波长为215nm。
2．4 系统适用性试验：取对照品溶液20μl注入色谱仪，在上述色谱条件下分离，由色谱图得盐酸喹那普利保留时间约为11min；理论塔板数以盐酸喹那普利峰计为2700（≥1000），盐酸喹那普利峰与相邻杂质峰的分离度为4.2。
2．5 精密度试验：精密称取同一批号盐酸喹那普利样品5份，按样品测定方法操作，其基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积测量值的相对标准偏差为0.20％，精密度良好。
2．6 重复性试验：取对照品溶液2μl，在上述色谱条件下重复进样5次，峰面积的RSD=0.12％，重现性好。
2．7 回收率试验：采用加样回收，精密称取已测定含量的盐酸喹那普利样品7份，分别精密加入对照品，按供试品溶液制备方法制备供试液，进样，记录色谱，计算回收率，平均回收率为99.60％。 ’
2．8 样品测定：精密量取供试液2μl注入色谱仪，在上述色谱条件下测定，记录色谱图；同法测定对照品溶液，按外标法以峰面积计算，本品含盐酸喹那普利为标示量的98.53％。
3 讨论
以上测定表明，该测定方法样品保留时间适宜，理论塔板数能够达到要求，方法简便可行，适于盐酸喹那普利片含量测定。
参考文献
[1]安登魁，药物分析[M]．济南，济南出版社，1992．5
[2]周同惠，分析化学手册[M]．北京，化学工业出版社，1997．