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液相色谱法检测复方芦丁片中主要成分

更新时间:2015-01-08浏览:1573次

一  引言
复方芦丁片属于维生素类药,主要用于高血压病的辅助治疗,其主要成分为芦丁和维生素C(图1为其分子结构图)。芦丁是维生素P的一种,具有维持血管抵抗力、降低其通透性、减少脆性及抗炎、抗病毒等作用;维生素C为人体必需的营养成分,临床用于坏血病的预防及治疗,可增加对感染的抵抗力[1]。

 
 
图1 芦丁和维生素C的分子结构
Figrue 1 The stucture of Rutin and Vintamin C
芦丁[2,3]和维C[4,5]的测定方法有很多,其中液相色谱法[6,7]较多被应用,陈刚等[8]以碳圆盘电极为工作电极,用液相色谱法测定了复方芦丁片中的芦丁和维C。本文以碳纤维微电极为工作电极,采用液相色谱法同时测定了复方芦丁和维C。
二  实验部分
1 仪器和试剂
STI5000液相色谱仪(上海禾工科学仪器有限公司); PH620型便携式酸度计;电化学测量采用三电极系统,超声波清洗器(天津东康),溶剂过滤器 (天津东康)。甲醇:乙腈70:30。
芦丁(baicalin)对照品(中国药品生物制品检定所),维生素C(分析纯,北京化工厂),复方芦丁片(北京市燕京制药厂,批号981104),其它试剂均为分析纯,试验用水为二次重蒸水。
2 标准溶液的制备
准确称取芦丁和维生素C,分别用适量乙醇及水溶解,使浓度为1.0mg/mL,以0.45μm滤膜过滤后备用。
3 样品溶液的制备
准确称取复方芦丁片10片(每片标示值0.1g),获得一片药的平均重量,用研钵研成细粉,准确称取相当于5片药片质量的粉末于盛有50ml 40mmol/L硼砂-乙醇 (体积比1:1)混合溶液的烧杯中,于50oC水浴中预热15min后,超声助溶2min,经普通滤纸过滤,滤液定容于50ml容量瓶中,即得复方芦丁片样品溶液,以0.45μm滤膜过滤后备用。
 
三、结果与讨论
 
 
 
4 工作曲线及检测限
在上述实验条件下,对一系列芦丁和维C的标准混合样品进行分析测定,测定其峰电流与浓度的关系,所得芦丁和维C的回归方程、线性范围、相关系数及检测限如表1所示。
 
 
 
表1 芦丁和维C的回归方程及检测限
Table 1 The regression equations and the detection limits of Rutin and Vitamin C
回归方程          相关系数         线性范围         检测限
化合物      Y=a+bX*                            (mg/ml)         (mg/ml)
芦丁      Y=1.99+79.1X         0.9963         8.0×10-5~0.5     5.0×10-5
维C      Y=10.9+89.5X         0.9924         5.0×10-5~0.5     2.0×10-5
*Y和X分别表示 峰电流(nA)及被测物浓度(mg/ml)  (The Y and X are the peak current and concentration of the analytes)
**检测限按信噪比为3计算(The detection limits are estimated on the basis of a signal to noise ratio of 3)
2.5 精密度实验
浓度为0.1mg/ml的芦丁和维C对照品溶液各平行进样6次,测得芦丁峰高的RSD为1.1%,迁移时间的RSD为1.8%;维C峰高的RSD为2.2%,迁移时间的RSD为1.4%。

 

图3 实际样品的色谱图
Fig.3 The electropherograms of S
本篇文章来源于 液相色谱法检测复方芦丁片中主要成分|科学仪器在线 原文链接:http://www.hogon17.com/products.html

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