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容量法卡尔费休水分滴定仪直接进样测定黄油(脂肪类)中的水分

发布时间:2014-04-18   点击次数:1276次

禾工应用案例                       编号:YY-HG-AKF-2014002

AKF容量法卡尔费休水分测定仪

报告:上海禾工科学仪器有限公司

数据档案:2014030102

---案例名称---

容量法卡尔费休水分滴定仪直接进样测定黄油(脂肪类)中的水分

---目的---

由于黄油在甲醇中的溶解度极低,同时水含量较低,且在滴定池中释放缓慢;使用卡尔费休水分测定仪直接测量很难得到良好的重复性结果;

本实验用甲醇和氯仿混合溶液作为溶剂增加黄油样品的溶解度,使用AKF-2010水分仪直接测定黄油中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010水份测定仪在终点判定与滴定控制精度升级后通过直接进样测定黄油样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

---仪器配置---

1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 滴定池加热装置;

6. 10μL微量注样针

7. 5ml样品进样针;

8. 电子天平(0.1mg)

 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇; 

辅助试剂:氯仿;

---测定方法---

  1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和氯仿混合溶液。设定滴定池温度40℃,并等待温度稳定。
  2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
  3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
  4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
  5. 将黄油样品加热至40℃以增加样品的流动性,用5ml进样针抽取黄油样品约3ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.75uL20ml高精度计量管)

搅拌速度:20%

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

终点电流:60μA

滴定延时:30秒

终点延时:10秒

漂移扣除:开启

终点保持:开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品


卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

上海禾工科学仪器有限公司

环境湿度:

52%

环境温度:

25 ℃

当前漂移:

12.0 μL/min

样品名称:黄油

滴定度:3.3177mg/mL

测定次序

 

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

2.6431

0.654

2.170

4:26

0.0821

2

2.5256

0.643

2.043

4:22

0.0809

3

2.4432

0.609

1.935

4:12

0.0792

4

2.8142

0.691

2.293

4:37

0.0815

5

2.6816

0.645

2.140

4:20

0.0798

平均值 %:

0.0807

RSD偏差 %:

1.4792

 

影响因素讨论:

  1. 由于黄油的溶解性不太好,导致水份在测定池中释放缓慢,增加了滴定时长,同时也明显影响了仪器的度;但AKF-2010仍然保持了良好的测量度;
  2. 黄油水份含量较低,无法加入太多样品量;因此滴定过程中消耗的试剂体积少于1ml,严重影响了检测结果的重复性;但即使这样,AKF-2010测量结果的RSD偏差仍然在可以接受的范围之内;
  3. 由于本次测量主要目的为了解仪器检测性能与控制精度,加入样品量较少,可能影响分析结果的重复性,如果在检测过程中增加样品进样量,使用试剂消耗体积超过1毫升,分析结果应该会具有更高的重复性;

结论:

  1. 终点判定方法升级更新后的AKF-2010在测量水份释放缓慢的样品具有更好的度;
  2. 使用AKF-2010直接进样测量黄油中的水份,重复性较正常检测有一定的下降,但仍在可接受范围内;建议增加进样量,使仪器消耗试剂体积达到1ML以上,以得到更好的重复性结果。

 

---补充说明---

本方法可适用于脂肪类样品的各种食用油,如花生油,菜籽油,猪油,橄榄油等。

 

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