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容量法卡尔费休水分仪测定糖果(碳水化合物)样品中的水分含量

发布时间:2014-04-18浏览:1633次

禾工应用案例                       编号:YY-HG-AKF-2014003

AKF容量法卡尔费休水分测定仪

报告:上海禾工科学仪器有限公司

数据档案:2014030103

---案例名称---

容量法卡尔费休水分仪测定糖果(碳水化合物)样品中的水分含量

 

---目的---

碳水化合物主要以糖类为主,如:蔗糖,葡萄糖,麦芽糖,果糖(软糖,半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极,推荐用容量法进行滴定。

本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度,使用AKF-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

 

 

---仪器配置---

1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 滴定池加热装置;

6. 10μL微量注样针

7. 固体样品加样舟;

8. 电子天平(0.1mg)

 

 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇; 

辅助试剂:甲酰胺;

 

---测定方法---

  1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃,并等待温度稳定。
  2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
  3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
  4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
  5. 将粉碎过糖果样品称重后(100~500mg)加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。

 

 

 

 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.75uL20ml高精度计量管)

搅拌速度:20%

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

终点电流:60μA

滴定延时:300秒

终点延时:10秒

漂移扣除:开启

终点保持:开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

                                          :

 

样品来源:

上海禾工科学仪器有限公司

环境湿度:

57%

环境温度:

25 ℃

当前漂移:

12.0 μL/min

 

样品名称:黄油

滴定度:3.4018mg/mL

测定次序

 

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.1247

1.299

4.419

7:46

3.5437

2

0.1108

1.143

3.888

7:15

3.5090

3

0.1353

1.388

4.721

7:58

3.4893

4

0.1154

1.213

4.126

7:37

3.5754

5

0.1275

1.321

4.494

7:54

3.5247

平均值 %:

3.5284

RSD偏差 %:

0.9359

 

结论:

采用AKF-2010卡尔费休水分测定仪测定固体难溶样品,通过设置滴定延时使样品充分溶解后再自动开始滴定,依然能得到较好的滴定重复性。

 

---补充说明--

本方法可使用于巧克力,糖果及口香糖的测定,但口香糖要对样品进行前处理,用无水甲醇萃取其中的水分,再进行滴定,zui后扣除溶剂的空白水分。

 

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