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AKF-2010V水分仪测定甲基丙烯酸样品中的水分含量

更新时间:2015-11-10浏览:1875次

AKF容量法卡尔费休水分测定仪


——案例名称——

AKF-2010V卡尔费休水分仪测定甲基丙烯酸样品中的水分含量


——目的——

    甲基丙烯酸为无色结晶或透明液体,有刺激性气味。可溶于热水,乙醇等多数有机溶剂,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高热、明火有燃烧危险,受热分解能产生有毒气体。用于有机合成及聚合物制备,可用作合成橡胶的原料,制造热固性涂料、合成橡胶、织物处理剂等。其zui重要的衍生产品甲基丙烯酸甲酯生产的有机玻璃可用于加工成窗户、纽扣太阳滤光镜和汽车灯透镜等

    本文采用AKF-2010V水分仪直接测定甲基丙烯酸样品中的水分含量,验证AKF-2010V测定甲基丙烯酸样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。



——仪器配置——

1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂针电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 10μL微量注样针;

6. 电子天平(0.1mg);



——试剂——

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

2. 溶剂:  无水甲醇;


 

——测定方法——

1. 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇作为溶剂。

2. 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点,以去除滴定池内甲醇的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5. 将甲基丙烯酸样品称重后(约2.5g)加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。



——仪器参数——

1. 计量管体积:20mL

2. 极化电流:  25μA

3. 终点电位:  50mV

4. zui小进液量:0.001mL

5. 滴定延时:  10s

6. 终点延时:  10s

7. 漂移扣除:  Off

8. 终点保持:  On



卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 样品来源:
  上海客户提供
 环境湿度:
  55%
 环境温度:
  25 ℃
 当前漂移:
  8.8μL/min


 样品名称:甲基丙烯酸
 滴定度:3.707mg/mL
  测定次序

进样量mg

滴定体积mL

含水量mg

测定时长m:s

测定结果ppm

        1  2655.8
    0.656
  2.432
    2:15
     915.7
       2  2707.5
    0.660  
  2.448
    2:23
     904.3
       3  2586.1
    0.633
  2.346
    2:08
     907.2
                       平均值 ppm:
  909.1
                        RSD偏差 %:
  0.65

 


——补充说明——

    本方法测量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,虽然甲基丙烯酸有较强的酸性及腐蚀性,当采用直接进样的方法测定并不会干扰分析结果,能够获得较好的测试重复性。

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