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容量法卡尔费休水分仪测定酚醛树脂样品中的水分含量

发布时间:2015-11-17浏览:1824次

AKF容量法卡尔费休水分测定仪



——案例名称——

  容量法卡尔费休水分仪测定酚醛树脂样品中的水分含量




——目的——

    本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。




——仪器配置——

1. AKF-1卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 10μL微量注样针;

6. 电子天平(0.1mg);




——试剂——

1. 滴定剂:容量法单组份试剂(康科德1504,当量3mg/mL);

2. 溶剂:甲醇(上海星可化学,HPLC级); 

3. 辅助试剂:无;





——测定方法——

1. 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶液。

2. 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5. 将酚醛树脂样品碾碎成粉末状,称取约500mg加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。





——仪器参数——

1. 计量管体积:20mL

2. 终点电流值:60uA

3. zui小进液量:0.001mL

4. 滴定延时:  120s

5. 终点延时:  10s

6. 漂移扣除:  On

7. 终点保持:  On





卡尔费休水份测定仪样品测定记录

                                        


 样品来源:
 浙江杭州用户提供
 环境湿度:
 57%
 环境温度:
 25 ℃
 当前漂移:
 33μL/min


  
 样品名称:酚醛树脂
 滴定度:3.780mg/mL

 测定次序 

编号-次数

进样量mg

滴定体积mL

含水量mg

测定时长m:s

测定结果%

    112-1
    560
    0.701
   2.649
     3:36
   0.473
    112-2
    580
    0.722
   2.729
     3:45
   0.470
    112-3
    584
    0.720
   2.722
     3:40
   0.466
    114-1
    581
    0.587
   2.219
     3:27
   0.382
    114-2
    583
    0.601 
   2.272
     3:40
   0.389
    114-3
    597
    0.616
   2.328     3:54
   0.390
                          平均值:
   样112:0.470% ; 样114:0.387%
                         RSD偏差:
   样112:0.748% ; 样114:1.126%




——补充说明——

    酚醛树脂样品为块状,需碾碎成粉末状后进样,50mL甲醇大约能溶解约2g样品,建议每测定3次至4次样品重新更换反应杯内的甲醇溶剂。另外,样品碾碎成粉末状后,会缓慢吸收空气中的水分,建议碾碎过的样品即使分析或密闭存放。

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