卡尔费休水分滴定仪直接进样测定二甲基甲酰胺（DMF）中的水分

卡尔费休水分滴定仪直接进样测定二甲基甲酰胺（DMF）中的水分

DMF是一种透明液体，能与水及大部分有机溶剂互溶，是一种用途极广的化工原料和优良溶剂，广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中，也可用作医药和农药杀虫脒的原料。本试验通过直接测定DMF溶剂中水分含量，验证AKF-2010V测定DMF溶剂中水分含量的可行性、准确度与重复性。

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机；

  2. 全封闭安全滴定池组件；

  3. 铂针电极；

  4. 滴定池搅拌台；

6.  10μL微量注样针

7.  2ml样品进样针；

8.  电子天平（0.1mg）

滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

溶剂：无水甲醇； 

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 用2ml进样针抽取DMF样品约0.3ml注入滴定池，将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。

计量管体积：20mL

控制精度：0.5uL（20ml高精度计量管）

搅拌速度：30

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能

滴定延时：30秒

终点延时：10秒

漂移扣除：开

终点保持：开

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

样品来源：

上海禾工科学仪器有限公司

环境湿度：

58%

环境温度：

18 ℃

当前漂移：

11．0 μL/min

样品名称：DMF

滴定度：3.1989 mg/mL

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.3035

2.800

9.033

4：26

2.9764

2

0.2826

2.629

8.3669

4：16

2.9607

3

0.2826

2.628

8.3652

3：59

2.9601

4

0.2763

2.605

8.2934

4：06

3.0016

5

0.2899

2.776

8.7776

3:52

3.0278

平均值 %：

2.9853

RSD偏差 %：

0.9754

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定DMF含水量，采用直接进样法测量，快速方便，能有效检测出DMF中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的DMF样品可以得到准确的结果。