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AKF-1容量法卡尔费休水分滴定仪
报告:上海禾工科学仪器有限公司
数据档案:2016060602
---案例名称---
卡尔费休水分滴定仪直接进样测定可可粉中的水分 |
---目的---
水分含量是食品重要的质量指标之一,一定的水分含量可保持食品品质,延长食品贮藏期间,各种食品都有其各自的标准,根据食品安全国家标准GB20706-2006中规定,可可粉的水含量要≤5%,水分含量过高,会造成可可粉结块,贮藏期也降低,不利于可可粉的运输保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性,而且可可粉的水分释放缓慢,需要在加热条件下加快其水分释放速度,缩短滴定时间。因此本实验通过加入三氯甲烷为辅助溶剂增加可可粉的溶解性,并且在辅助加热50℃的条件下进行检测,来验证AKF-1在测定可可粉中水含量的可行性,准确度和重复性。 |
---仪器配置---
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂片电极; 4. 加热滴定池搅拌台; | 5. 10μL微量注样针 6. 5ml样品进样针; 7. 电子天平(0.1mg)
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---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; | 溶剂:无水甲醇; |
助溶剂:三氯甲烷 |
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---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约20ml的无水甲醇,由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此在测量杯中注入20ml左右的助溶剂三氯甲烷助于可可粉的溶解,可可粉中水分释放缓慢,因此在辅助加热条件下进行检测,加快检测过程,加热搅拌台的温度设置为50℃。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,为了使得可可粉有充分时间释放水分,设置滴定延时3min,并开始测量。 |
---仪器参数---
计量管体积:20mL 控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管) 搅拌速度:30 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 | 滴定延时:180秒 终点延时:10秒 漂移扣除:开 终点保持:开 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: | 某品牌可可粉 | 当前漂移:45μl/min |
环境温度: | 25.2 ℃ | 滴定度:3.346 mg/mL |
环境湿度: 56% | 滴定延时:180s |
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长 | 测量结果/% |
可可粉 | 0.2784 | 3.394 | 4:47 | 4.0796 |
0.2402 | 2.941 | 5:13 | 4.0967 | |
0.2804 | 3.517 | 6:30 | 4.1967 | |
平均值 | 4.1243 | |||
RSD值 | 1.5336 |
结论:
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定可可粉中的含水量,采用直接进样法测量,加入助溶剂三氯甲烷辅助溶解,辅助加热搅拌滴定台,控制检测温度为50℃,加快可可粉中水分释放的时间。 检测快速方便,能有效检测出可可粉中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测可可粉类样品中的水分含量。 |