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卡尔费休水分滴定仪直接进样测定四氢呋喃中的水分

发布时间:2016-03-23浏览:1737次

AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪

报告:上海禾工科学仪器有限公司

---案例名称---

卡尔费休水分滴定仪直接进样测定四氢呋喃中的水分

 

---目的---

四氢呋喃是无色透明液体,有乙氧基乙烷气味,能与水、醇、酮、苯、酯、醚类混溶。四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺,广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂。本试验通过直接进样测定四氢呋喃中的水分含量,来验证AKF-2010V在测定四氢呋喃水含量的可行性,准确度和重复性。

 

---仪器配置---

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂针电极;

  4. 滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  2ml样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg)

 

 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

溶剂:无水甲醇; 

 

---测定方法---

1、 使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、 使用仪器的打空白功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 2ml进样针抽取四氢呋喃样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:30秒

终点延时:10秒

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

上海禾工

环境湿度:41%

环境温度:

18.2 

当前漂移:21.06μl/min

样品名称:四氢呋喃

滴定度:2.392 mg/mL

测定次序

 

进样量

mg

滴定体积

mL

测定时长

m:s

测定结果

%

1

482.5

1.584

203

0.7854

2

488.7

1.588

308

0.7772

3

468.3

1.532

237

0.7825

平均值 %:

0.7817

RSD偏差 %:

0.5319

 

结论:

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定四氢呋喃的含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出四氢呋喃中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的四氢呋喃样品可以得到准确的结果。

 

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