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卡尔费休水分滴定仪直接进样测定聚醚多元醇中的水分

发布时间:2016-03-23浏览:793次

AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪

报告:上海禾工科学仪器有限公司

---案例名称---

卡尔费休水分滴定仪直接进样测定聚醚多元醇中的水分

 

---目的---

聚醚多元醇是生产聚氨酯的主要原料之一,聚氨酯生产所用的聚醚多元醇对水分的要求比较严格,水分含量高会产生凝胶现象,因此检测聚醚多元醇中的水分含量是聚氨酯生产过程控制中至关重要的一个环节,本试验通过直接进样测定聚醚多元醇中的水分含量,来验证AKF-2010V在测定聚醚多元醇水含量的可行性,准确度和重复性。

 

---仪器配置---

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂针电极;

  4. 滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  2ml样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg)

 

 

---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

 

溶剂:无水甲醇; 

 

---测定方法---

1、 使用仪器的吸溶剂功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、 使用仪器的打空白功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 2ml进样针抽取聚醚多元醇样品约0.7ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

 

---仪器参数---

计量管体积:20mL

控制精度:0.5uL(20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:30秒

终点延时:10秒

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:

广东某客户

环境湿度:42%

环境温度:

18 

当前漂移:22μl/min

样品名称:聚醚多元醇

滴定度:2.716 mg/mL

测定次序

 

进样量

g

滴定体积

mL

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.7029

1.404

230

0.5451

2

0.7374

1.479

224

0.5476

3

0.7461

1.505

249

0.5506

平均值 %:

0.5477

RSD偏差 %:

0.5027

 

结论:

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定聚醚多元醇的含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出聚醚多元醇中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的聚醚多元醇样品可以得到准确的结果。

 

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