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GC法测定燕泰胶囊中维生素E的含量

发布时间:2009-10-10   点击次数:1254次

燕泰胶囊为复方中药制剂, 组方中含有维生素E、维生素B1、维生素B6、维生素H、硫磺酸以及多种中药浸膏成分。原质量标准(黔D/ WS-1028 -95) 较为简单, 未对其中有效组分维生素E 进行含量测定。本文参考药典气相色谱法对燕泰胶囊中的维生素E进行了含量测定, 并经方法学考证本法专属性强、精密度好、回收率高, 操作简便, 适用于燕泰胶囊中维生素E 的含量控制。
    1  试药及仪器
    维生素E对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,纯度99.24%) , 其余试剂均为分析纯。惠普4890 气相色谱仪, 惠普5890气相色谱工作站, FID 检测器; 燕泰胶囊(贵州神奇制药有限公司, 批号分别为: 20020602 , 20020901 ,20020902 , 20020904) 。
    2  实验方法与结果
    2.1  色谱条件
    气相色谱仪:GC9160气相色谱仪,气相色谱柱:不锈钢柱[3.2mm×1.1m, 硅烷化101白色担体(80-100目)为担体,以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%]; 柱温为265℃, 进样口温度300℃, 氢火焰检测器温度300℃, 载气:H2 ,进样量:2μl 。
    在此条件下维生素E与内标及其它组分均能良好分离, 阴性样品无干扰。
    2.2  线性关系的考察
    精密称取正三十二烷0.2511g置500ml 量瓶,加正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密称取维生素E对照品0.2501g 置25ml量瓶, 加上述内标溶液溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶(9.9280mg/ml) 。精密量取对照品溶液1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml置10ml量瓶, 加内标溶液稀释至刻度, 摇匀, 备用。精密吸取上述含不同浓度维生素E 对照品的稀释溶液各2μl 进样, 按上述色谱条件测定维生素E基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面积与内标峰面积的比值, 以峰面积比值为纵坐标(Y) 、维生素E的浓度为横坐标(X),绘制标准曲线, 得一基本过原点的直线, 计算回归方程为:Y=-0.20086+1.4280X, r=0.9998 (n=5) 。维生素E在0.9928mg/ml~2.9784mg/ml范围内具有良好线性关系。回归方程拟合成过原点的直线方程为: Y=1.3381X。回归方程与拟合过原点的回归方程, 在线性范围 份样品的维生素E的含量测定值的相对偏差为:0.34 %~1.21% ,故可以认为截距为零,在本法条件下可采用内标一点法进行含量测定。
    2.3  精密度实验
    精密吸取维生素E对照品稀释溶液(1.9856mg/ml) 2μl , 重复进样5次, 维生素E峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差为1.92%(n=5),结果表明方法精密度良好。
    2.4  重复性实验
    精密称取同一批号样品(20020602) 适量(约相当于维生素E20mg),共5份, 按样品测定项下方法制备供试品溶液, 精密吸取供试品溶液及维生素E对照品稀释溶液(1.9856mg/ml)各2μl 进样,记录色谱图, 按内标法计算。5 份样品中维生素E的含量均值: 39.84mg/g,RSD:1.86%(n =5) 。表明本法含量测定的重复性良好。
    2.5  稳定性实验
精密称取样品(批号:20020602) 0.5026g ,按样品测定项下方法制备供试品溶液,分别于0 ,2 ,4 ,6 ,24h 进样2μl , 记录色谱图, 按内标法计算维生素E 的含量均值:40.64mg/g , RSD :1.31%( n= 5) 。表明本法含量测定的稳定性良好。
    2.6  回收率实验
    精密称取与重复性实验同一批号的样品(20020602) 适量(约相当于维生素E10mg) ,置棕色具塞锥瓶中, 精密加入维生素E对照品溶液(9.9280mg /ml) 0.8ml、1.0ml、1.2ml, 再各加入内标溶液9.2ml 、9.0ml 、8.8ml , 密塞, 振摇溶解, 作供试品溶液。每种加入量平行操作2份,进样2μl ,记录色谱图,按内标法计算。
    2.7  样品测定
    2.7.1  校正因子 精密吸取对照品稀释溶液(1.9856mg/ml) 2μl 注入气相色谱仪, 计算校正因子。
    2.7.2  样品制备与测定 取10 粒的内容物, 混匀, 精密称

 

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