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液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

发布时间:2009-10-13浏览:1071次

苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用的食品添加剂。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定有气相色谱法(GC)、薄层色谱法(TLC)和液相色谱法(HPLC);糖精钠的测定有GC 法、TLC 法和离子选择电极法(ISE)(1)。TLC 法操作复杂,仅可半定量分析;ISE 法需特殊设备;HPLC 法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。具有方法简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽等优点。
1. 材料与方法
1.1 仪器与试剂
仪器 STI5000 液相色谱仪,紫外检测器(上海禾工科学仪器有限公司);在线脱气机。
试剂
1. 甲醇(CH3OH) 色谱纯;
2. 乙酸铵(NH4Ac) A.R.;
3. 苯甲酸标准储备液(1.0mg/mL) 国家标准物质中心;
4. 山梨酸标准储备液(1.0mg/mL) 国家标准物质中心;
5. 糖精钠标准储备液(1.0mg/mL) 国家标准物质中心;
6. 纯水 。
1.2 色谱条件
检测器 UV-Vis,λ=230nm;
色谱柱 C18,250mm×4.6mm,5μm;
流动相 0.02mol/L 乙酸铵-甲醇=(95+5);
流 速 1.0mL/min;
进样量 20μL;
柱 温 室温。
1.3 方法
在上述色谱条件下,注入20μL 苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液(0.04、0.02、0.04μg/μL)。色谱图见图1

2. 结果与讨论
标准曲线绘制
苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液的配制。吸取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液,配制浓度分别为0.0 1、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/μL 的标准混和液。按上述色谱条件测定基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面积,并绘制校正曲线。
3. 结论
液相色谱仪测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,具有灵敏度高、结果准确、精密度和线性关系良好等特点。适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。
参考文献 1. 中华人民共和国食品卫生标准检验法.GB/T5009.28-2003;GB/T5009.29-2003
 
 

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